SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0128-92出口蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕的残留量检验方法MethodfordeterminationofBHCandDDTresiduesineggandeggproductforexport1992-12-25发布1993-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕的Sw0128-92残留量检验方法MethodfordeterminationofBHCandDDTresiduesineggandeggproductforexport代替ZBX18002-84ZBX18001-84主题内容与适用范围本标准规定了出口鲜蛋、皮蛋、盐蛋中六六六和滴滴涕残留量的抽祥和测定方法。本标准适用于出口鲜蛋、皮蛋、盐蛋中六六六、滴滴涕残留量的检验。抽样和制样2-,检验批鲜蛋、皮蛋和盐蛋,都以不超过500件为一检验批,同一检验批的商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、批次、级别等。2.2样本大小a.鲜蛋批量(件)25以下26-100101-250最低抽取数(件)O5,工,土>250皮蛋和盐蛋批量(件)50件以下50件以上每增加50件增抽最低抽取数(件)1件,尾数不足500件,以50件计。2-3抽样工具和方法鲜蛋、皮蛋和盐蛋在抽取件数中,每件随机抽取5-10枚作为原始祥品。2.4试样的制备鲜蛋或盐蛋:将所取样品去壳后置于打蛋机内混匀。皮蛋:去壳后取全部或每个的部分、切碎,置于捣碎机中捣碎。鲜蛋或盐蛋取混匀液5008,皮蛋用四分法缩分至500g。各分为二份置于清洁广口玻璃瓶中。作为试样和复验试样,密封,填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人等。2.5样品保存中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施SN0128-92试样制备后,不是当日检验,应一18℃冷冻藏保存。注制样过程中防止样品受到污染或发生任何变化.3测定方法3.1方法提要试祥用无水硫酸钠研磨成干粉后,移入滤纸筒内,置于脂肪提取器内,用丙酮或丙酮一石油醚回流提取农药。提取液用浓硫酸净化,净化液经浓缩后,用气相色谱电子俘获检测器测定。3.2试剂和材料3.2.1丙酮:分析纯,重蒸馏。3.2-2石油醚:重蒸馏,收集65-75℃馏分。取300mL用旋转蒸发器浓缩至5mL,在与测定方法相同的色谱条件下,取5yL进行色谱测定,应无石油醚以外的干扰欲测物的杂峰。3.2.3蒸馏水:取蒸馏水100mL,用石油醚lOmL提取,在与测定方法相同的色谱条件下,取SpL提取液进行测定,应无石油醚以外的干扰欲测物的杂峰。3.2.4无水硫酸钠:分析纯,在650℃灼烧4h,贮于密封容器中。3.2.5硫酸钠水溶液(20g/L):溶20g灼烧过的无水硫酸钠于蒸...