SN 0128-1992 出口蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕的残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 2 8-9 2出口蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕的残留量检验方法M et ho d f or de t er mi na t i on of BHC a nd DDTr e s i d u e s i n e g g a n d e g g p r o d u c t f o r e x p o r t1 9 9 2-1 2-2 5 发布1 9 9 3-0 5-0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕的S w 0 1 2 8-9 2残留量检验方法M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f B H C a n d D DTr e s i d u e s i n e g g a n d e g g p r o d u c t f o r e x p o r t代替 Z B X1 8 0 0 2-8 4 Z B X 1 8 00 1-8 4主题内容与适用范围本标准规定了出口鲜蛋、皮蛋、盐蛋中六六六和滴滴涕残留量的抽祥和测定方法。本标准适用于出口鲜蛋、皮蛋、盐蛋中六六六、滴滴涕残留量的检验。抽样和制样2-，检验批 鲜蛋、皮蛋和盐蛋，都以不超过 5 0 0 件为一检验批，同一检验批的商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、批次、级别等。2.2 样本大小 a.鲜蛋批 量(件)2 5以下2 6-1 0 01 01-25 0最低抽取数(件)O5，工，土 2 5 0皮蛋和盐蛋 批量(件)5 0 件以下 5 0件以上每增加5 0 件增抽最低抽取数(件)1 件，尾数不足5 0 0 件，以 5 0 件计。2-3 抽样工具和方法 鲜蛋、皮蛋和盐蛋在抽取件数中，每件随机抽取 5-1 0 枚作为原始祥品。2.4 试样的制备 鲜蛋或盐蛋:将所取样品去壳后置于打蛋机内混匀。皮蛋:去壳后取全部或每个的部分、切碎，置于捣碎机中捣碎。鲜蛋或盐蛋 取混匀液5 0 0 8，皮蛋用四分法缩分至5 0 0 g。各分为二份置于清洁广口 玻 璃瓶中。作为试样和复验试样，密封，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人等。2.5 样品保存中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 2-1 2-2 5 批准1 9 9 3-0 5-0 1 实施S N 0 1 2 8-9 2 试样制备后，不是当日检验，应一1 8 冷冻藏保存。注制样过程中防止样品受到污染或发生任何变化.3 测定方法3.1 方法提要 试祥用无水硫酸钠研磨成干粉后，移入滤纸筒内，置于脂肪提取器内，用丙酮或丙酮一 石油醚回流提取农药。提取液用浓硫酸净化，净化液经浓缩后，用气相色谱电子俘获检测器测定。3.2 试剂和材料3.2.1 丙酮:分析纯，重蒸馏。3.2-2 石油醚:重蒸馏，收集 6 5-7 5 馏分。取 3 0 0 mL用旋转蒸发器浓缩至 5 m L，在与测定方法相同的色 谱条件下，取5 y L 进行色 谱测定，应无石油醚以 外的 干扰欲测物的杂峰。3.2.3 蒸馏水:取蒸馏水 1 0 0 m L，用石油醚 l O mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取 S p L提取液进行测定，应无石油醚以外的干扰欲测物的杂峰。3.2.4 无水硫酸钠:分析纯，在 6 5 0 灼烧 4 h,贮于密封容器中。3.2.5 硫 酸钠水溶液(2 0 g/L):溶2 0 g 灼烧过的无水硫酸钠于蒸 馏水中，稀释至1 L.3.2.6 浓硫酸:分析纯。3.2.7 滤纸筒:用丙酮一 石油醚(2 十8)混合液 1 0 0 mL在脂肪提取器中 提取 8 h后备用。3.2.8 环氧七氯内标物和农药标准品纯度大于 9 9%以上。3.2.9 内标物标准溶液和农药标准溶液的配制:准确称取适量环氧七氯、甲体一 六六六、乙体一 六六六、丙体一 六六六、丁体一 六六六、对，对几 滴滴依、邻，对一 滴滴涕、对，对r 一 滴滴滴、对，对 一 滴滴涕。用少量苯溶解，然 后用石油醚分别 配制成0.l m g/m L的 标准储备溶液。根据需要再配制成适用浓度的 混合标准工作溶液和内标物标准工作溶液，以及含内标物的混合农药标准工作溶液，注:如果样品中存在环氧七氯，可选其他内标物3-3 仪器和设备3-3.1 气相色谱仪并配备有电子俘获检测器。3.3.2 旋转蒸发器。3.3.3 脂肪提取器:1 5 0 m L,3.3.4 高速组织捣碎机，3.3.5 具磨口塞试管:l O mL,3-3-6 微量注 射器:I P L 和5 1,L,3.3.7 分液漏斗:2 5 0 m L,5 O O m L,3.3.8 无水硫酸钠柱:筒形漏斗内装5 c m高无水硫酸钠(3.2.3),3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取试 样鲜蛋1 0.O g;皮蛋或盐蛋5.D g 干1 5 0 m L 烧杯内。鲜蛋试样加 无水硫酸钠3 0 g;皮蛋或盐 蛋试样加无水 硫酸钠2 0 g，用 玻璃棒搅 拌使成干 粉状。转入 滤纸筒内，将滤纸筒放入脂肪提取器中，鲜蛋 试样用 i o o m L丙酮;皮蛋或盐蛋试样用 l O O r n L丙酮一 石油醚(2+8)分多次洗涤烧杯和玻璃棒，将洗液倒入滤纸筒内。最后 将全部有 机溶剂 通过滤纸筒放人脂肪提取器中。接上冷凝管，在水浴上回流(8-1 0 次/h)提取鲜蛋试样 2 h，皮蛋或盐蛋试样需 8 h。取出滤纸筒，然后将提取液浓缩至2 0-3 0 mL，然后转移至5 0 O m L分液漏斗(皮蛋或盐蛋试祥用2 5 0 mL分液漏斗)。鲜蛋试样用 4 0 mL石油醚;皮蛋或盐蛋试样用2 0 m L石 油醚，分多次洗涤脂肪提取器接受瓶，并将洗 液与提取液合并。加 硫酸 钠水溶液2 5 O m L(皮蛋或盐蛋试样不需这一步操作)振摇后将水溶液放入另一分液漏斗。再用6 0 m L石油醚分两次提取水溶液中农药.合并提取液。S N 0 1 2 8-9 23.4.2 净化 向分液漏斗内的提取液滴加浓硫酸(用量为提取液与浓硫酸之比(1 0+1)(v/v)轻轻振摇数次，静置至 分层，弃去硫酸层，然后按上述操作重复净化1-2 次(直至酸液呈浅黄色)弃去硫酸层。加1 0 0 m L硫酸钠水溶液于分液漏斗内，加塞轻轻振摇数次，静置至分层后弃去水相。再按上述操作重复洗涤 1 次。将净化后的有机相通过内装约 l o g无水硫酸钠的筒形漏斗脱水后进入旋转蒸发器盛液瓶内，然后与旋转蒸发器连接，在5 0 水浴中减压浓缩至近干，混匀，冷却，以石油醚定容，供气相色谱测定用。3.4-3 测定3.4-3.1 色谱条件 a.色谱往;玻璃柱,2 m X 2.5 mm(内径)，填充物 1.5%(二/m)O V-1 7+2%(m/二)QF-1混合液涂于C h r o mo s o r b W A W-D MC S(8 0-1 0 0目);b.载气:高纯氮，纯度9 9.9 9 0 o,5 0 rn L/m i n;c柱温:”。;d.进样口温度:2 3 0 C;e.检测器温度:2 5 0 C。3.4-3.2 色谱测定 准确地取适量的净化液。根据样液中农药含量进行浓缩或稀释，定量加入内标物标准溶液，然后取与样液中浓度接近的含内标物的混合农药标准工作溶液与祥液同时进行色谱测定。注:组分出峰顺序为:甲体六六六、丙体六六六、乙体六六六、丁体六六六、环氧七氯(内标物、对，对，一 滴滴依、邻，对气 滴滴涕、对，对 一滴滴滴、对 对忆 滴滴涕。含内标物混合农药标准工作溶液及样液中农药内标物的响应值，均应在仪器线性范围内3.4.4 空白试验 按上述测定步骤进行试剂空白试验。3.4.5 结果计算 用色谱数据处理机计算各种农药残留量，也可按下式分别计算:。一己 X从一八 Xcl一 Xh一剐 一一 X式中:二 样液中农药某组分残留量，m g/k g;h 样液中农药的峰高,m m;h 含内标物混合农药标准工作溶液中农药中农药的峰高，mm;h;祥液中内标物的峰高，mm;h 含内标物混合农药标准工作溶液中内标物的峰高，mm;。样液浓度，9 小L;c 含内 标物混合农药标准工作中农药的浓 度，k g/p L;样液中内 标物的浓度，P g 小L;含内 标物混合农药标准工作溶液中内标 物的浓度，W g 扣L,注:计算结果需将空白值扣除。附加说明;本标 准由中 华人民 共和国国 家进出口 商品检验局提出。本标准由中华人民 共和国 江苏、湖北进出口 商品检验局 起草。本标准主要起草人唐桂芳、马玉笙、马振兴、卢康全。