SNT 0801.15-1999 进出口动植物油脂 不皂化物检验方法.pdf

SN中 华人民共和国出人境检验检疫行业标准s N/T 0 8 0 1.1 5-1 9 9 9脂法油方物验植检动物口化出皂进不A n i m a l a n d v e g e t a b l e o i l s a n d f a t s f o r i mp o r t a n d e x p o r t-Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f u n s a p o n i f i a b l e m a t t e r1 9 9 9 一 1 2 一 0 1 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局 发 布s N/T 0 8 0 1.1 5-1 9 9 9前言 本标准按照G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化工 作导则 第1 单元:标准的起草与表述规则 第1 部分:标准编写的基本规定 的要 求进行编写。本标准是对Z B X 0 4 0 1 7-1 9 8 6 出口 植物油不皂化物的检验方法 的修订。对原有进口 动植物油中有关不皂化物的检验方法进行审核，其 检验方法与 本标准无 技术 性差别。本标准适用范围可覆盖进口 动植物油不皂化物的检验，标准名称 亦作相应更改。本标准从实施之日 起，同时代替Z B X 0 4 0 1 7-1 9 8 6,本标准由中华人民共和国 国家出人境检验检疫局提出 并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人:徐喜凤、杨勇。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准S N/T 0 8 0 1.1 5 一 1 9 9 9代替 Zs x 0 4 0 1 7-1 9 8 6脂法油方物验植检动物口化出皂进不A n i m a l a n d v e g e t a b l e o i l s a n d f a t s f o r i m p o r t a n d e x p o r t-Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f u n s a p o n i f i a b l e ma t t e r，范围 本标准规定了 进出口 动植物油不皂化物的 测定方 法。本标准适用于进出口 动植物油不皂 化物的 测定。2 引用标准 下列标 准所包含的 条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。S N/T 0 7 9 8-1 9 9 9 进出口 粮油、饲料检验 检验名词术语 S N/T 0 8 0 0.1-1 9 9 9 进出口 粮油、饲料检验 抽样和制样方法3 定义 本标准采用 S N/T 0 7 9 8 中的定义。4 抽样与制样 按S N/T 0 8 0 0.1 执 行。5 检验方法5.1 方法原理 油样加氢氧化钾进行皂化，以 有机溶剂提取不皂化物。5.2 试剂5.2.1 0.1 m o l/L氢氧化钠标准溶液:称取(4.0-4.1)g 氢氧化 钠溶于1 0 0 0 m L 新煮沸冷却的蒸馏水中，摇匀。按下法标定浓度:称取在1 2 5 烘至恒重的 基准邻苯二甲 酸氢钾(0.8 0.9)g,精确至。.0 0 0 2 g，置于2 5 0 m L锥形瓶中，以5 0 m L 蒸馏水溶解。加 人2-3 滴酚酞指示剂，用上述 氢氧化钠溶液 滴定至粉红色，半 分钟不 退色时为终点。同时做空白 试验。氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 ,按式(1)计算:刀之。(V 一 V.)X 0.2 0 4 2(1)式中:爪。邻苯二甲酸氢钾的质量，9;中华人民共和国国家出人境检验检疫局1 9 9 9 一 1 2 一 0 1 批准2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施 1S N/T 0 8 0 1.1 5 一1 9 9 9 V-氢氧化钠溶液的用量,m L;V o 空白 试验氢氧化钠溶液的用 量,m L;0.2 0 4 2 每毫摩尔邻苯二甲酸氢钾的质量，9.5.2.2 0.0 2 m o l/L 氢氧化钠标准溶液:吸取。1 m o l/L氢氧化钠标准溶液2 0 m L，用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至1 0 0 m L,混匀(临用前配制)。5.2.3 2 m o l/L氢氧化钾一 乙醇溶液:称取5 6 g 氢氧化钾溶于5 0 0 m L 9 5%乙醉中，摇匀.5.2.4 0.5 m o t/L氢氧化钾溶液:称取2 8 g 氢氧化钾溶于1 0 0 0 M L新沸 冷却的蒸 馏水中，混匀.5.2.5 1 肠酚酞指示 剂:1 g 酚酞溶于1 0 0 m L 9 5%乙 醇中.5.2.6 中 性乙 醇一 乙醚混合溶剂:1+1(V+V),5.2.了 乙醚。5.3 仪器设备5.3.1 锥形瓶:2 5 0 m L,5-3.2 分液漏斗:5 0 0 m L,5-3.3 回流冷凝器。5.3-4 索氏抽浸瓶.5.4 分析步骤 称取试样(5 -1 的 g,精确至。.0 0 1 g,置于2 5 0 m L锥形瓶中，加人5 0 m L 2 m o l/L氢氧化钾一 乙 醇溶液，连接回 流冷凝 器，在沸水浴上加热1 h，并时时摇动，至皂化完全。然后，取下冷凝器，将皂液移入5 0 0 m L分液漏斗中。以总共1 0 0 m L 蒸馏水，分数次洗涤锥形瓶并将其倾入分液漏斗中。再以总共1 0 0 m L 乙 醚u 分数次洗涤锥形瓶，将其合并于分液 漏斗中，冷却至室温，振摇1 m i n，静置分 层，待其澄清后，将皂液放入圆锥形瓶中，把乙醚 液倒入 预先装有4 0 m L 蒸馏水的 第二 个分液 漏斗中。皂液按上述同样操作再抽取两次，每次用乙醚1 0 0 m L。合并三次抽取液于第二 个分液漏斗中(如遇到不易消失的泡沫，可加入少量乙 醇或甲 醇;如抽取液中有 悬浮 物，则用滤纸过滤)。轻轻摇动 漏斗，静止分层，放出水层，然后用每次5 0 m L蒸馏水洗涤两次，继用5 0 m L O.5 m o l/L 氢氧化钾溶液洗涤一 次，再用5 0 m L蒸馏水洗涤一次，重复上述后两次洗涤，共两次，并以 蒸馏水洗涤至对酚酞指示剂呈中 性。将抽取液移人已 恒重的 索氏 抽浸 瓶中，回收乙 醚，将抽浸瓶置水浴上微热，使乙 醚挥发逸去。在1 0 0 0C Z 烘箱中烘1 5 m i n，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重。此后，每烘 1 5 m i n，放冷称重一次，直至两次称量差不超过0.0 0 0 5 g 为止。然后将抽浸瓶中残留物溶于 3 0 m L中性乙醇一 乙醚混合溶剂 中，加人 2-3滴酚酞指示剂，用。.0 2 m o l/L 氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色。5.5 结果计算 按式(2)计算不皂化物的百分含量:不 阜 化 物(咪 卜 竺 二 卫 卫 旦 竺 里 上 全 迪 X 1 0 0 0.，.，.。，:式中:m,残留物的质量，g;V-氢氧化钠标准溶液的用量,mL;c i-0.0 2 m o l/L氢氧化钠标准溶液的 浓度，m o l/L;m 试样的 质量，9;0.2 8 每毫摩尔油酸的质量，9.不皂化物平行试验允许差为。.2%，取其平均值为测定结果，小数点后保留一位。1)试样为牛羊油和豆油时用石油醚(3 0-6 0)C 替代。2)试样为亚麻油和豆油时烘箱温度为 8 0 C