SNT 0800.8-1999 进出口粮食、饲料粗纤维含量检验方法.pdf

SN中 华人民共和国出人境检验检疫行业标准 S N/T 0 8 0 0.8-1 9 9 9进 出 口粮 食、饲 料粗纤维含量检验方法C e r e a l s a n d f e e d s t u f f s f o r i m p o r t a n d e x p o r t-M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c r u d e f i b r e c o n t e n t1 9 9 9 一 1 2 一 0 1 发布2 0 0 0 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局 发布S N/T 0 8 0 0.8-1 9 9 9前言 本标准按照G B/T 1.1-1 9 9 3(标准化工作导则 第1 单元:标准的起草与表述规则 第1 部 分:标准编写的基本规定 的 要求编写的。本标准在原标准Z B X 1 4 0 2 3-1 9 9 0 出口 饲料 饼粕粗纤维含 量测定 的 基础上，采用了瑞典t e c a t o r仪器中用玻璃砂芯增竭过滤的方法，经反复实验研究、改进和验证后修订的。本标准从实施之日 起，同 时代替Z B X 1 4 0 2 3-1 9 9 0.本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中 华人民 共和国 黑龙江出 人境检验检疫局、辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人:郭祥云、隋凯、戴晓武。中 华人民共和国出人境检验检疫行业标准进 出 口粮 食、饲 料粗 纤 维 含 量 检 验 方 法s N/T 0 8 0 0.8-1 9 9 9代替Z B X1 4 0 2 3-1 9 9 0 Ce r e a l s a n d f e e d s t u f f s f o r i mp o r t a n d e x p o r t-M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c r u d e f i b r e c o n t e n t1 范围 本标准规定了进出口粮食、饲料粗纤维含量的测定方法。本标准适用于进出口粮食、饲料粗纤维含量的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中 引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有 效。所有标准 都会被修 订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。S N/T 0 7 9 8-1 9 9 9 进出口 粮油、饲料检验 检验名词术语 S N/T 0 7 9 9-1 9 9 9 进出口 粮油、饲料检验 一般规则 S N/T 0 8 0 0.1-1 9 9 9 进出口 粮油、饲料检验 抽样和制样方法 S N/T 0 8 0 0.1 9-1 9 9 9 进出口 粮食、饲料 水分及挥发物 检验方法3 定义 本标准采用 S N/T 0 8 0 0.1中的定义。4 抽样与制样 按S N/T 0 8 0 0.1 取得(4 0-6 0)g 样品，先用(5 -1 0)g 样品 清理粉碎机，弃去粉碎物。粉碎剩余样品，通过1.0 m m筛孔的 样品 不少于9 5 0 0。收集粉碎物于磨口 瓶中，混匀备用。5 检验方法51 方法原理 脱脂后的试样经标准浓度的 硫酸溶液煮沸，分离并冲洗不溶的残渣。然 后用标准浓度的氢氧化钠 溶液煮沸残渣，再分离，冲洗，干燥，并扣除其灰分重。5.2 试剂5.2.1 (0.3 1 3 士0.0 0 5)m o l/L氢氧化钠标准溶液:相当于 1.2 5 0 o(m/m).5.2.2(0.1 2 8 士0.0 0 3)m o l/L硫酸标准溶液:相当于 1.2 5 0 a(m/m),5.2.3 9 5%乙醇(分析纯)。5.2.4 乙醚(分析纯)。5.2.5 正辛醇(分析纯)。中 华人民共和国国 家出人 境检验 检疫局1 9 9 9-1 2 一 0 1 批准2 0 0 0 一 0 5-0 1 实 施S N/T 0 8 0 0.8-1 9 9 95.3 仪器设备5.3.1 分析天平:感量0.1 m g,5.3.2 粉碎机:内装孔径 1.0 m m的筛板。5.3.3 消化容器:口径不小于 3 c m的 5 0 0 m L磨 口锥形瓶，配有球形冷凝管。5.3.4 烘箱:(0-2 0 0)C,5.3.5 玻璃砂芯增祸:G 2,3 0 m L;瑞典产P 2 增塌。5.3.6 减压过滤装置。53.7 可调电炉。5.3.8 高温炉:(0 10 0 0)C.5.3.9 干燥器:内 装有效干燥剂。5.4 分析步骤 称取试样(0.3 0-3.0 0)g，约 相当于含 粗纤维(0.0 3-0-1 5)g,脂肪含量超过 1 0%的样品，先经脱脂。将试样于滤纸包内置于索氏抽取器中，加人抽提瓶容量三分之二的乙醚，装上回流冷凝器，抽取(1-2)h，去除 溶剂，于8 0 C 以下烘箱内干燥约1 h(也可用测定 脂肪后的残渣测定粗纤维。注意在 计算结 果时，应 考虑脱脂的 质量损失)。5.4，1 方法一5.4.1.1 酸处理 在 装 有 试 样 收 消 化 瓶 中，加 入2 0 0 m L 预 先 在 回 流 装 置 下 煮 沸 的 硫 酸 标 准 溶 液，立 即 将 消 化 瓶 连 接于 冷凝管上并开始加热，消 化瓶内容物在1 m i n 内煮沸，并继续徐徐沸腾至3 0 m i n.在消化过程中，每隔5 m i n 摇动消 化瓶一次，使内 容物充分反应，并冲下附着在瓶壁上的残渣。消 化3 0 m in 结束，停止加热，立即用 减压过滤装置 经G 2 玻璃砂芯 增涡过滤，用约9 5 0C 蒸馏水洗涤直至洗涤液 不再呈酸性(可用石蕊试纸试验)，将柑锅内的 残渣全部移入原消化瓶内。如产生大量泡沫，可加几滴正辛醇做防泡剂。5.4.1.2 碱处理 加人2 0 0 m L 预先在回 流装置下煮沸的氢氧化钠标准溶液，操作同 酸处理法，加热微沸3 0 m i n 后，再用 减压过滤装置经由 原G 2 玻璃砂 芯柑祸过滤，并用9 5 C 蒸馏水洗涤至中 性5,4.1.3 溶剂洗涤 在减压过滤装置上先用(2 0-2 5)m L热乙醇(5 0-6 0)C 分三次洗涤残渣。再用(2 0 2 5)mL 乙醚分三次洗涤，抽净残留乙醚。5.4-1.4 干燥与灰化 先将柑祸连同残渣在(1 3 0 士2)的烘箱中干燥 2 h，取出，放人干燥器内冷却至室温，称重(准确至0.5 m g);再将其置于 5 5 0 的高温炉中灼烧不少于3 0 m in，直至含碳物完全灰化，待高温炉降至巧。，取出增塌，放入干燥器内冷却至室温后称重。同一样品进行两个平行试验。5.4.2 方法二 可采用能测得与基准方法相同结果的仪器方法。5 5 结果计算 F o a，一 m 户 X 1 0 0 :.m，-.，“(:)式中:F 粗纤维含量,写;M l 干燥后残渣及柑涡的质量，g;二:灰化后残渣及柑祸的质量+B;一m试样的质量，9。S N/T 0 8 0 0.8-1 9 9 9干态粗纤维含量(0 0)二 F1一 MX 1 0 0 .。(2)式中:F 粗纤维含量，%;M 试样中 水分及挥发物的 质量百分率，%。取两次测定结果的算术平均值，数据取小数点后两位。5.6 允许差 若粗纤维含量低于2%时，平行试验结果之绝对差值不应 超过。.l o Y.;若粗纤维含量高于 z%时，两个结果相对偏差不应超过 5 0 o e