SN 0489-1995 出口粮谷中甲基克杀螨残留量检验方法.pdf

ti p:中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 4 8 9 一 1 9 9 5出口粮谷中甲基克杀蜻残留量检验方法Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c h i n o me t h i o n a t r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t1 9 9 5 一 1 1 一 2 8 发布1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口 商品检验行业标准出口粮谷中甲基克杀蜻残留t检验方法048 9一 19 95M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f r h i-o me t h i o n a t r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t主题内容与适用范围本标准规定了出口粮 谷中甲基 克杀蜻残留量 检验的抽样、制样和气相色谱测定方法.本标准适用于出口糙米中甲基克杀靖残留量的检验。抽样和制样 检验批以不超过 4 0 0 0 袋(2 0 0 t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。抽样数量按一批总袋数的平方根 式(1)抽取。a=丫万二。二。.。.。.(工)式中:N全批袋数;a 抽样袋数。注 a值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3 抽样工具2.3.1 金属单管取样器:全长5 5 c m(包括手柄)，直径1.5 c m，沟 槽长度应 超过袋对角线长度的一半。2.3.2 取样铲。2.3.3 分样板。2.3.4 样品筒(袋):可密封。2.3.5 分样布或适用铺垫物。2.4 抽样方法2.4.1 倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取 2.2 规定的应抽样件数的 1 0 0 0(每批一般不少于 3 袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成 4 5。倾角，倒拖l m以上，使袋内 货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内 和袋间品质是否均匀。确 认情况正常 后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品的数量应基本一致。2.4.2 袋内抽样:按 2.2 规定的应抽样袋数的 9 0 0 0.在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向擂入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒 人盛样容器内。每 袋抽取样品数量应与2.4.1 基本一致。中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 5-1 1-2 8 批准1 9 9 6-0 1 一 0 1 实施 I S N 0 4 8 9 一 1 9 9 5 每 批样品总量 应不少于4 k g,2.4.3 大样缩分 集中 袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 k g，加封后标明标记并及时送交实验室。25 试样制备 将样品按四分法缩分至1 k g，全部磨碎并通过2 0 目 筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。2.6 试样保存 将试样于一5 C 以下避光保存。注在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化3 测定方法3.1 方法提要 糙米中残留的甲基克杀靖用丙酮提取，经弗罗里硅土柱净化，用乙酸乙酷一 正己烷混合液洗脱，洗脱液用配有火焰光度检测器、硫滤光片(F P D,S型)的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2 试剂和材料 除特殊规定外，试剂均为分析纯，水为燕 馏水或相应的去 离子水。3.2.1 丙酮:重蒸馏。3.2.2 正己烷:重蒸馏。3.2.3 乙酸乙醋:重蒸馏。3.2.4 无水硫酸钠:6 5 0 灼烧4 h，冷却后贮于密闭瓶中备用。3.2.5 弗罗里硅土:层析用，6 5 0 灼烧 4h，用前于 1 3 0 干燥 4h，存于干燥器中，可用2 d,3.2.6 甲基克杀瞒标准品:纯度)9 9 0 o e3.2.7 甲 基克杀蜻标准溶液:准确称取适量的甲 基克杀蜻标准品，用少 量苯溶解，然后用正己 烷配制成浓度为。1 0 0 m g/m L的 标准储备液，根据需要再用正己 烷配制成适用浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色 谱仪，带有火焰光度检测器(F P D),硫滤光片(3 9 4 n m),3.3.2 振荡器。3.3.3 离心 管:具塞,5 0 m L o3.3.4 旋转蒸发器。3.3.5 氮气流浓缩装置。3.3.6 微量注射器:1 0 p L,3.3.7 脱脂棉:用正己烷回流 2 h，取出，挥发至干，保存在清洁容器中备用。3.3.8 层 析柱:1 5 c m X 0.5 c m(i d)，带有1 0 m L储液斗。于层析柱的 下端填入少量脱脂棉，依次装入。.5 c m高的无水硫酸钠，2 g弗罗里硅土和 1 c m高的无水硫酸钠。使用前制备。3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取试样约2 0 g(精确至0.1 g)于锥形瓶中，加入5 0 m L 丙酮，振荡4 5 m i n，用滤纸过滤，滤液收集于1 0 0 m L容量瓶中。残渣再用3 0 m L 丙酮于锥形瓶中 振荡3 0 m i n，过滤，滤液并入1 0 0 m L 容量瓶中。残渣用少量丙酮洗涤，洗液经过滤后并入 1 0 0 mL容量瓶中，用丙酮定容。3.4.2 净化 准确吸取5.0 mL提取液于离心管中，在4 0 旋转蒸发器上浓缩至近干，再在氮气流下吹干。加人1 mL正己烷溶解，备用。S N 048 9一 19 95 用 5 m L正己烷预淋层析柱，弃去流出液。待液面下降至上层无水硫酸钠表面时，将上述 1 m L正己烷试液倒人柱内，并用乙酸乙酷和正己烷的混合溶液(1+5 0)洗涤器皿后倒入柱内。弃去开始流出的9 mL，收集随后流出的1 2 m L。将收集液在 4 0 旋转蒸发器上浓缩至近干 再在氮气流下吹干。准确加人。.2 0 m L 正己 烷以 溶解残留物，供气相色谱测定。3.4.3 测定3.4-3.1 色谱条件 a.色谱柱:玻璃 填充 柱，2 mX 2 m m(i d),5%(m/m)S E-3 0/C h r o m o s o r b W H P 8 0 -1 0 0 目;b.载气:氮气，纯度)9 9.9 9 0 a,4 0 m L/m i n;C.氢气:7 5 mL/m i n;d.空气:1 0 0 mL/min;e.色谱柱温度:2 2 5 0C;f.进样口温度:2 5 0 0C;g.检测器温度:2 5 0 C;h.进样量:5 L,3.4-3.2 色谱测定 根据试样中被测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，甲基克杀蜻保留时间约为2.6 m i n,3.4.4 空白试验 除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。3.5 结 果计算和表 述 用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中甲基克杀蜻残留:了 厌 .一 石爪.。.。(2)式中:X试样中甲基克杀蜻含量,m g/k g;A样液中甲基克杀靖色谱峰面积(或峰高)，m mz(或mm);A,标准工作液中甲基克杀蜻色谱峰面积(或峰高)，mm,(或mm);C,标准 工作液中甲 基克杀蜻的 浓度，f g/m L;最终样液所代表的 试样浓度，g/m L,注:计算结果需扣除空白值.测定低限、回收率4.1 测定低限 本方法测定低限为。0 2 m g/k g.4.2 回收率 回收率的实验数据:甲基克杀蜡添加浓度在 0.0 2-1.0 0 m g/k g 范围内，回收率为9 5.3%一1 0 5.9%.s N 048 9一 199 5附加说明:本标准由中 华人民 共和国国家进出口 商品检验局提出。本标准由中 华人民 共和国上海进出口 商品检验局负责起草。本标准主要起草人蔡则慈、陈斌。P r o f e s s i o n a l s t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n S N 0 4 8 9 一 1 9 9 5M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c h i n o me t h i o n a t r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e m e t h o d s o f s a mp l i n g,s a mp l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r mi n a t i o n o f c h i-n o me t h i o n a t r e s i d u e s b y g a s c h r o m a t o g r a p h y in c e r e a l s f o r e x p o r t.T h i s s t a n d a r d i s a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r mi n a t i o n o f c h in o m e t h io n a t r e s i d u e s i n u n p o l i s h e d r i c e f o re x p o r t.2 S a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n2-1 I n s p e c t io n l o tE a c h in s p e c t i o n l o tTh e c h a r a c t e r i s t i c ss h o u l d n o t e x c e e d 4 0 0 0 b a g s(2 0 0 t).s p e c i f ic a t i o n,g r a d e e t c.;o f t h e,s h o u l dl e t a k e nwi t h i n t h esamei n s p e c t i o n l o t,s u c h a s p a c k i n g,ma r k,o r ig i n,san l e。2.2 Q u a n t i t y o f T h e n u m b e rs a m po f b a g s t o b e s a m p l e d s h a l l b e c a l c u l a t e d a c c o r d i n g t o t h e f o r mu la(1):a=丫(1)w h e r e a-n u mb e r o f b a g s t o b e s a m p l e d;N-t o t a l n u mb e r o f b a g s i n a l o t No t e;I f v a l u e a is w i t h d e c ima l,r o u n d o f f t h e d e c i m a l p a r t,wh ic h i s a d d e d a s u n it y t o t h e in t e g r a l p a r t o f a.2.3 S a m