SIT中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0344一95出口水果中甲喀硫磷残留量检验方法Methodforthedeterminationofmethidathionresiduesinfruitsforexport1995一05一29发布1995一11一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中甲唾硫磷残留量检验方法MethodforthedeterminationofmethidathionSN0344一95residuesinfruitsforexport主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中甲噬硫磷残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口苹果中甲唾硫磷残留量的检验。抽样和制样2.1检验批以不超过1500件为一个检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1^-25126^1005101一250102511500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启，每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg(取可食部分)，经组织捣碎机均浆后分成两份，装入洁净容器内，密封，并标明标记，作为试样。2.5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存、注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量变化。测定方法3.1方法提要用丙酮提取试样中残留甲窿硫磷，以二氯甲烷和苯的混合液萃取丙酮提取液。浓缩后用苯定容。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除特殊规定外试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-05-29批准经无水硫酸钠脱水，1995一11一0，实施IsN0344一953.2.1丙酮:重蒸馏。3.2.2二氯甲烷:重蒸馏。3.2.3苯:重蒸馏。3.2.4无水硫酸钠:经650℃灼烧4h，存放于干燥器内备用。3.2.5氯化钠。3.2.6氯化钠溶液:5%。溶解50g氯化钠于950mL蒸馏水中。3.2.7甲PA硫磷标准品:纯度)98%.3.2.8标准溶液配制:称取25mg甲ps硫磷标准品(精确至。.1mg)，在100mL容量瓶中用二氯甲烷溶解，配制成浓度为。.250mg/mL的标准贮备溶液。根据需要，再用二氯甲烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪:配备火焰光度检测器，磷滤光片(526nm)o3.3.2高速匀浆机。33.3旋转蒸发器。3.3.4微量注射器:5pL或10pLa3.3.5分液漏斗:1000mL,3.3.6漏斗:090mm,3.3.7定性滤纸:$100mm,3.3.8无水硫酸钠柱:200mmX10mm(内径)，带有150mL的贮液漏斗。柱下端填有少量玻璃棉，柱内装100mm...
