SN 0344-1995 出口水果中甲噻硫磷残留量检验方法.pdf

SIT中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 3 4 4 一 9 5出 口 水 果 中 甲 喀 硫 磷 残 留 量 检 验 方 法M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f me t h i d a t h i o nr e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t1 9 9 5 一 0 5 一 2 9 发布1 9 9 5 一 1 1 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出 口 水 果 中 甲 唾 硫 磷 残 留 量 检 验 方 法M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f m e t h i d a t h i o nS N 0 34 4一 95r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中甲噬硫磷残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口苹果中甲唾硫磷残留量的检验。抽样和制 样2.1 检验批 以不超过 1 5 0 0 件为一个检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2 抽样数量 批量，件最低抽样数，件 1-2 5 1 2 6 1 0 0 5 1 0 1 一 2 5 0 1 0 2 5 11 5 0 0 1 52.3 抽样方法 按2.2 规定的 抽样件数随机抽取，逐件开启，每件至少取5 0 0 g 作为原始样品，原始样品总 量不得少 于2 k g。加封后标明 标记，及时 送实验室。2.4 试样制备 将所取原始样品缩分出1 k g(取可食部分)，经组织捣碎机均浆后分成两份，装入洁净容器内，密封，并标明标记，作为试样。2.5 试样保存 将试样于一1 8 以下冷冻保存、注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量变化。测定方法3.1 方法提要 用丙酮提取试样中残留甲窿硫磷，以二氯甲烷和苯的混合液萃取丙酮提取液。浓缩后用苯定容。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2 试剂和材料 除特殊规定外试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 5-0 5-2 9 批准经无水硫酸钠脱水，1 9 9 5 一 1 1 一 0，实施 Is N 03 44一 953.2.1 丙酮:重蒸馏。3.2.2 二氯甲烷:重蒸馏。3.2.3 苯:重蒸馏。3.2.4 无水硫酸钠:经 6 5 0 灼烧 4h，存放于干燥器内备用。3.2.5 氯化钠。3.2.6 氯化钠溶液:5%。溶解5 0 g 氯化钠于9 5 0 m L蒸 馏水中。3.2.7 甲PA硫磷标准品:纯度)9 8%.3.2.8 标准溶液配制:称取2 5 m g 甲ps 硫磷标 准品(精确至。.1 m g)，在1 0 0 m L容量瓶中用二氯甲 烷溶解，配制成浓度为。.2 5 0 m g/mL的标准贮备溶液。根据需要，再用二氯甲烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪:配备火焰光度检测器，磷滤光片(5 2 6 n m)o3.3.2 高速匀浆机。33.3 旋转蒸发器。3.3.4 微量注射器:5 p L或1 0 p L a3.3.5 分液漏斗:1 0 0 0 mL,3.3.6 漏斗:0 9 0 mm,3.3.7 定性滤纸:$1 0 0 mm,3.3.8 无水硫酸钠柱:2 0 0 m m X 1 0 m m(内径)，带有1 5 0 m L的贮液 漏斗。柱下端填有少量玻璃棉，柱内 装1 0 0 m m高的无 水硫酸钠。3.4 测定步骤3.4.，提取及净化 称取试样约2 0 g(精确到。1 g)，置于2 5 0 m L 具塞 锥形瓶内，加入1 0 0 m L 丙酮，高速匀浆5 m i n,过滤。残渣用含 3 0%水的丙酮溶液 5 0 mL再匀浆 5 mi n，提取一次，过滤，合并滤液于 1 0 0 0 mL分液漏斗内。加 4 0 0 m L 5 0 o 氯化钠水溶液，再加 1 0 0 mL 2 0%苯的二氯甲烷溶液，激烈振荡 1 m i n，注意放气。分层后将有机相移至另一分液漏斗。水相再用上述方法重复提取一次。合并有机相，用1 0 0 m L水洗涤有机相一次，放掉水相。将有机 相通过无水硫 酸钠柱 脱水，再用约2 0 m L苯冲 洗无 水硫酸钠 柱。流出液于4 0 水浴上用旋转蒸发器减压浓缩到1-2 m L，用苯定 容至5 m L，作为 试液供气相 色谱测 定。3.4.2 测定3.4.2.1 色谱条件 a.色谱柱:玻璃柱，2 mX 3 m m(内 径)，填充 物为4%(二 伽)O V-1 4 1,涂于C h r o m o s o r b W H P(8 0一1 0 0目);b.载气:高纯氮，纯度)9 9.9 9 0 o 4 0 m L/m i n;c.氢气:约 1 0 0 mL/mi n;d.空气:约 1 2 0 m L/m i n;e.柱温:2 2 0 C;f.进样口温度:2 4 0 C;9-检测器温 度:2 6 0 C.3.4.2.2 色谱测定 根据祥液中甲噬硫磷含量的情况选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲唾硫磷响 应值均应在仪 器检测线 性范围内。对标准溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，甲噬 硫磷的 保留时间约为4 m in,3.4.3 空白试验S N 034 4一 95除不称取样品外，均按上述测定步骤进行。4 结果计算用色谱数据处理机或按下式计算试样中甲窿硫磷残留量:A y V A,抓式中:X试样中甲唆硫磷含量,m g/k g;A样液中甲唾硫磷峰面积积分值，m m2;A,标准工作液中甲 哩硫磷峰面积积分值，m m 2;。标准 工作 液中甲 噬硫磷浓度，t g/m L;V祥液最终定容体积，m L;，试样称量，9。注:计算结果需扣除空白值。测定低限、回收率测定低限本方法测定低限为0.0 5 m g/k g.回收率回收 率的 实验数据:甲哩硫磷浓度在。.0 5-2.0 m g/k g 范围内，回收 率为8 3 0 0 -1 0 7%附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国珠海进出口商品检验局、中国进出口商品检验技术研究所、江西进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人何抗生、储晓刚、茹赤峰、黎双珍。P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I m p o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o nM e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f me t h i d a t h i o n r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r tS N 034 4一 9 51 S c o p e a n d f i e ld o f a p p l i c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e me t h o d s o f s a mp li n g,s a mp l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r mi n a t i o n b y g a sc h r o ma t o g r a p h y o f me t h i d a t h i o n r e s id u e s i n f r u i t s f o r e x p o r tT h i s s t a n d a r d i s a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r mi n a t i o n o f m e t h i d a t h i o n r e s id u e s i n a p p l e f o r e x p o r t.2 S a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n2.1 I n s p e c t i o n l o t T h e q u a n t i t y o f a n i n s p e c t io n l o t s h o u ld n o t b e m o r e t h a n 1 5 0 0 p a c k a g e s.T h e c h a r a c t e r i s t ic s o f t h e c a r g o w i t h i n t h e s a me i n s p e c t i o n l o t,s u c h a s p a c k i n g,m a r k,o r i g i n,s p e c i f i c a t io n a n d g r a d e,s h o u l d b e t h e s a m e.2.2 Qu a n t i t y o f s a m p l e t a k e n N u m b e r o f p a c k a g e s i n Mi n i mu m n u mb e r o f p a c k a g e s e a c h i n s p e c t io n l o t t o b e t a k e n 1-2 5 1 2 6-1 0 0 5 1 0 1-2 5 0 1 0 2 5 1-1 5 0 0 1 52.3 S a m p l i n g p r o c e d u r e A n u mb e r o f p a c k a g e s s p e c i f i t,d i n 2.2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e.T h e s a m p l ew e i g h t t a k e n a s t h e p r ima r y s a m p l e f r o m e a c h p a c k a g e s h o u l d b e a t l e a s t 5 0 0 g.T h e t o t a l w e i g h t o f a l lp r i ma r y s a mp l e s s h o u l d b e n o t l e s s t h a n 2 k g,w h i c h s h a l l b e s e a l e d,l a b e l e d a n d s e n t t o l a b o r a t o r y i nt i m e.2.4 P r e p a r a t i o n o f t e s t s a mp l e T h e e d i b l e p o r t io n s o f t h e c o mb in e d p r i m a r y s a mp l e a r e c h o p p e d a n d r e d u c e d t o 1 k g b y q u a r t e r-i n g,t h e n b l e n d e d a n d d i v id e d in t o t w o e q u a l p o r t i o n s.E a c h p o r t i o n i s p l a c e d i n a