SNT 0621-1996 出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口 商品检验行业标准S N/T 0 6 2 1 一 1 9 9 6出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f h y d r o c a r b o n i n b e e s m a x f o r e x p o r t1 9 9 7 一 0 2 一 1 3 发布1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布S N I T 0 6 2 1 一1 9 9 6目次前言“.:.“一“”“”“”“”一I1 范围.”，.12 引用标准“”“”“”“一 “”一。.“”13 方法原理 “”，”。，”，.“，“。”，”“”“”“。“”.一14 试剂“”“”“”“”“”“二“.“.15仪器 ”“”“”“”“”，“”“”“”“16取样与制样”“，“”“”“”，”“”，“”“”一 17 操作步骤”一!”t “”，“”“”“”“.”“”“一 18 结果计算与表述 “”“如 4“”-“”“，”“”.“”“”“”。一 29 精密度(碳氢化合物百分含量)”“”“”“，”.。.2s N/T 0 6 2 1 一1 9 9 6前言 本标准 是根据G B/T 1.1-1 9 9 3(标准化工作导则第1 单元:标准的起草与 表述规 则第1 部分:标准编写的基本规定 的要求起草的.出口 蜂蜡中 碳氢化合物含量的柱层析分离重量测定法，对G H0 1 3-8 2(蜂蜡 进行了补充。该方法简便、快速、准确，易于推广应用。本标准由中 华人民 共和国国 家进出口 商品 检验局 提出。本标准起草单位:中华人民共和国河北进出口 商品检验局。本标准主要起草人:董翠巧、杨志勇、郭秀一。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蜂蜡中碳氢化合物检验方法s N/T 0 6 2 1 一1 9 9 6Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f h y d r o c a r b o n i n b e e s ma x f o r e x p o r t1 范围 本标准规定了测定出口 蜂蜡中碳氢化合物含量的检验方法。本标准适用于碳氢化合物含量为1 4%4 0%的蜂蜡。2 引用 标准 下列标准所包含的条文，通过在本标 准中引用而构 成为本标准的 条文。本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标 准的 各方应探 讨使用下列标准最新版本的 可能 性。G H 0 1 3-8 2 蜂蜡3 方法原理 试料用石油醚溶解，通过硅胶柱。蜂蜡中的酷类、酸 类等极 性物质被硅胶吸附，分离出非极性碳氢化合物，以重量法定量。4 试荆4.1 硅胶:层析用1 0 0 2 0 0 目(上海五四化学试剂厂生产)。(用前于1 2 5 0C 烘箱 中活化5-6 h，取出 放在干燥器中 备用)4.2 石油 醚:分析纯，沸程3 0 -6 0 C 4.3 石油 醚:分析纯，沸程6 0-9 0-C.(石油醚 用前重蒸馏)5 仪器 层析柱:长3 0 -4 0 c m，内 径2 c m，具磨口活 塞和 砂芯。6 取样与 制样6.1 取样按照 G H 0 1 3-8 2 进行。6.2 制样 从(6.1)扦取的每块样品上切取约2 g 蜂蜡，放入瓷燕发皿中于8 0 水浴上熔化，用玻璃棒充 分搅拌均匀，放冷取出 蜡块。用小 刀削取蜡屑，掺和均匀备用。7 操作步骤7.1 称 取 试 料(6.2)约0.5 0 0 0 g，放入1 0 0 m L 烧杯 中，加 入3 0 m L 石 油 醚(4.3)，用玻 璃 棒 搅 拌使 其中华人民共和国国家进出口 商品检验局1 9 9 7-0 2-1 3 批准1 9 9 7-0 5-0 1 实施 1 s N/T 0 6 2 1 一1 9 9 6溶解(倒人柱前在4 5 水 浴上温热使试料完全溶解).将活化过贮存在干燥器内的硅 胶约2 0 g 倒入2 0 0 m L 烧杯中，加入5 0 m L 石油醚(4.2)，充 分搅拌赶走气泡，边搅拌边倒入柱中.当柱中石油醚降至硅胶表面时，将溶解好的试料溶液倒入柱中，调节淋洗速度为2 0-2 5 滴/m in，接上于1 0 5 -1 1 0 恒重过的接收瓶。用2 5 m L石油醚(4.2)洗涤烧 杯和 玻璃棒(于4 5 水 浴上温热)，倒 入液面降至硅胶表面的柱中，反复洗涤三次并一一过柱。7.2 用约4 0 的石油醚(4.2)冲 洗柱子下端析出 的碳氢化合物于接收瓶内。7.3 过完柱后用直角玻璃接头把接收瓶和冷凝管连接 起来，通入冷凝水，于9 0 水浴上蒸 发回收石油醚.蒸发至近干时，取下冷凝管再在沸水浴上燕1 0 m i n，拭去瓶外水演，移入1 0 5-1 1 0 C 烘箱内烘2 h后，取出放入干 燥器中冷却至室温称重至恒重。7.4 随同试料做空白试验.8 结 果计算与 表述 按式(1)计 算碳氢化合物的百分含量:X(0 o)一 m 2-M l-M o X 1 0 0m一 一 一 二(1)式中:X-碳氢化合物百分含量，二。空白值质量，9;m,接收瓶质量，9;m 2 接收瓶和测得碳氢化合物质量，9;m 试料质量，9。注:溶剂为易燃易爆物品，整个操作过程必须在通风橱内进行。9精密度(碳氮化合物百分含t)表 1一水 平 范 围重 复 性(r)再 现 性(R)I1 4%4 0%0.3 1 2 9+0.0 0 0 5 8 2 X-0.1 7 0 4+0.0 3 8 6 5 X