SNT 0655-2012 出口食品中敌麦丙残留量的检测方法.pdf

SN/T0655-2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN0655一1997出口蔬菜及油籽中敌麦丙残留量检验方法。本标准与SN0655一1997相比，主要技术变化如下：检测对象扩大为出口食品；删除了原标准的抽样内容(SN0655一1997“2抽样和制样”；检测器由火焰分光光度检测器改为电子捕获检测器(SN0655一1997“3.3.1”，本标准“5.1”)；增加了气相色谱-质谱确证的内容（本标准“7.3.3.2”）。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：颜鸿飞、张莹、黄志强、李拥军、王美玲。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN0655-1997。1SN/T0655-2012出口食品中敌麦丙残留量的检测方法1范围本标准规定了大米、白菜、柑橘、马铃薯、茶叶、板栗、鸡肉、鱼肉、猪肉、牛肉、猪肝、蜂蜜、鸡蛋、牛奶中敌麦丙残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于大米、白菜、柑橘、马铃薯、茶叶、板栗、鸡肉、鱼肉、猪肉、牛肉、猪肝、蜂蜜、鸡蛋、牛奶中敌麦丙残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用甲醇水混合溶剂振荡提取，提取液用正己烷和三氯甲烷进行液-液分配后，经串联弗罗里硅土和中性氧化铝固相萃取柱净化，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定，气相色谱-质谱仪确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2正己烷：优级纯。4.3三氯甲烷：色谱纯。4.4丙酮：色谱纯。4.5甲醇-水溶液(9+1，体积比)：准确移取90mL甲醇(4.1)和10mL水混合均匀。4.6丙酮-三氯甲烷溶液(8+100，体积比)：准确移取8mL丙酮(4.4)和100mL三氯甲烷(4.3)混合均匀。4.7氯化钠。4.810%氯化钠溶液：准确称取10g氯化钠(4.7)于烧杯中加入适量水溶解，转移至100mL容量瓶，定容至刻度，摇匀。4.9无水硫酸钠：使用前在650灼烧4h后，贮存于干燥器中，冷却后备用。4.10敌麦丙标准品(Dimethipin,C&H10O,S2,CAS号：55290-64-7)：纯度大于或等于99%。4.11标准储备液：准确称取50mg敌麦丙农药标准品（精确至0.1mg)于50mL棕色容量瓶，用丙酮溶解并定容至刻度，摇匀，配制浓度为10004g/mL标准储备液，在4以下避光保存。4.12标准中间溶液：准确吸取1.0mL标准储备溶液于100mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，配制浓度为1000g/mL标准中间溶液，在4以下避光保存。1SN/T0655-20127测定步骤7.1提取称取2g(精确至0.01g)均匀试样于50mL具塞离心试管中，加4mL水混匀，静置15min,加入5mL甲醇-水溶液(4.5)置于涡旋振荡器上振荡提取5min,离心4min(离心速度为6000r/min),吸取上层清液于另一50mL具塞离心试管中，残渣用5mL甲醇-水溶液(4.5)重复提取1次，合并提取液。往提取液中加人2mL氯化钠溶液(4.8)和5mL正己烷(4.2)振荡提取2min,离心1min(离心速度为5000r/min),吸取并弃去正己烷层，用5mL正己烷再提取两次。加人5mL三氯甲烷振荡提取3min,离心1min(5000r/min),取下层三甲烧层于200m瓶中，用5mL三氯甲烷再提取两次，合并提取液，将提取液于40水浴下旋转浓至约1市看7.2净化在弗罗里硅土固相萃取柱中加入约1c高的无水疏酸，并串接在中性氧化铝固相萃取柱顶部，将该串联柱安装于固相萃取装置。加样前用10L酮三氯甲烷溶液(4.6)预淋洗萃取柱，弃去淋洗液，当液面到达无水硫酸钠顶部时迅速将得到的试样提取浓缩液转入串联固相萃取柱中，用2mL三氯甲烷洗涤鸡心瓶，重复洗次将全部选取柱中，然后用15mL丙酮-三氯甲烷溶液(4.6)洗脱，收集所有流液于另一200mL鸡瓶中水浴中旋转蒸发至近干，用丙酮溶解定容至1.0mL,供GC-EC)测和GS确7.3测定7.3.1气相色谱测定条件气相色谱测定条件如下：a)色谱柱：HP-5石英毛邹管柱(内径)4m,或相当者。b)升温程序：初始温度50，以20/n的谭率升至保持1min,再以5/min的速率升至230，保持5minc)进样口温度：250。d)检测器温度：300。e)载气：氮气，纯度大于或等g9.99流量1.0fD尾吹气：25mL/min。g)进样方式：无分流进样，l.0min后开阀。h)进样量：1L。7.3.2气相色谱-质谱测定条件气相色谱-质谱测定条件如下：a)色谱柱：HP5-MS石英毛细管柱，30m0.25mm(内径)0.254m,或相当者。b)色谱柱温度：l00保持1min,以5/min的速率升至160保持1min,再以20/min的速率升至240，保持5min。c)进样口温度：250。d)色谱-质谱接口温度：280。e)载气：氦气，纯度大于或等于99.999%，l.0mL/min。f)进样量：1L。3