SNT 1017.8-2004 进出口谷物中吡虫啉残留量检验方法 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N J T 1 0 1 7.8-2 0 0 4进出口粮谷中毗虫琳残留量 检验方法液相色谱法 D e t e r m i n a t i o n o f i mi d a c l o p r i d r e s i d u e s i n c e r e a l sf o r i m p o r t a n d e x p o r t-L i q u i d c h r o m a t o g r a p h i c m e t h o d2 0 0 4-0 6-0 1 发布2 0 0 4-1 2-0 1 实施中华人民共和匡国家 质 量 监 督 检验 检 疫 总 层S N/T 1 0 1 7.8-2 0 0 4前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国江苏出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:何松涛、邹建宏、刘一军、俞哗。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。S N/T 1 0 1 7.8-2 0 0 4进出口粮谷中毗虫琳残留量检验方法液相色谱法范围本标准规定了进出口粮谷中毗虫琳残留量检验的抽样、制样和高效液相色谱测定方法.本标准适用于进出口玉米、小麦及大米中毗虫琳残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批 以不超过 4 0 0 0袋(2 0 0 t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地和等级等。2.2 抽样数I 按式(1)计算抽样袋数:a=们万 (1)式 中:N全批袋数;a 抽样袋 数。注:a值取整数，小数部分向前进位为整数.2.3 抽样工具2.3.1 单管取样器:不锈钢管，全长5 5 c m(包括手柄)，直径 1.5 c m-2.0 c m,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2 取样铲。2.3.3 分样板。2.3.4 样品筒(袋):可密封。2.3.5 分样布或适用铺垫物2.4 抽样方法2.4.1 倒包抽样 从堆垛的各部位随机抽取2,2规定的应抽样件数的1 0%(每批一般不少于三袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成 4 5。倾角，倒拖约 1 m，使袋内货物全部倒出。检查袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒人盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2 袋内抽样 按2.2规定的应抽样袋数的9 0 0 0，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线型走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒人盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1 基本一致。每批样品总 量应不少于4 k g,2.4.3 大样缩分 集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于 2k g，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。1S N/T 1 01 7.8-2 0 0 425 试样制备2.5.1 制样工具2.5.1.1 磨碎机.2.5.1.2 筛子:2 0 目 筛。2.5.1.3 分样板。2.5.1.4 盛样瓶:具塞广口瓶。2.5.2 制样方法 将样品按四分法缩分至 1 k g，用磨碎机全部磨碎并通过2 0目 筛，混匀，均分成两份作为试样。分别装人洁净的 盛样容 器内，密封，标明 标记。在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留 物含量的变化。2.6 试样保存 将试样于一5 以下避光保存。3测定方法3.1 方法提要 试样中残留的毗虫琳用乙睛提取，提取液经与正己烷液一 液分配后，再以弗罗里硅土柱净化，被测物用丙酮一 正己烷洗脱，洗脱液经蒸干，残渣用乙睛一 水溶解并定容。采用乙睛一 水为流动相，高效液相色谱仪测定，外标法定量。3.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当的去离子水.3.2.1 乙睛:HP L C级。3.2.2 正己烷。3.2.3 弗罗里硅土:层析用，6 0目1 0 0目，6 5 0 灼烧4h，用前于 1 3 0 活化 4h，冷却后加人 8 0 0(质量分数)水脱活，置于密封容器中过夜后备用。3.2.4 无水硫酸钠:经6 5 0 灼烧 4 h,置于干燥器内备用。3.2.5 丙酮:紫外光谱纯。3.2.6 毗虫琳标准品:纯度妻9 9%03.2.7 毗虫琳标准溶液:准确称取适量的毗虫琳标准品，用乙 睛配制成1 0 0 p g/m L的标准储备液，根据需要再用乙睛一 水(3 0+7 0)稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.3 仪 器和 设备3.3.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。3,3.2 振荡器。3.3.3 旋转蒸发仪。3.3.4 弗罗里硅土柱:3 0 c m X 1.5 c m(内径)玻璃柱，底部填充少量 脱脂棉，依次填装1 0 g 弗罗里硅土和 2 c m高无水硫酸钠。使用前用 2 0 mL正己烷预琳洗。3.3.5 超声波清洗器。3.3.6 微量注射器:1 0 0 p L.3.4 R 9 定步骤3.4.1 提取和净化 称取 2 0 g试样(精确至。.1 g)，置于2 5 0 ml具塞锥形瓶中，准确加人乙睛 1 0 0.0 0 mL，放置2h，振荡提取3 0 r u i n 后过滤。移取 5 0.0 0 m 工滤液于1 2 5 m L分液漏斗中，加人经乙睛饱和过的正己烷7 5 m L,猛烈振摇 1 m i n，静置分层，取乙睛层于梨形瓶中，于4 5 水浴中旋转浓缩至近干。加 5 M L丙酮，于 4 5 水浴中旋转浓缩至近干，用 2 0 mL正己烷溶解，超声振荡 0.5 m i n eS N/T 1 0 1 7.8-2 0 0 4 将试样溶液倒人柱(3.3.4)中，弃去流出液，用 5 0 mL丙酮一 正己烷(2 0 十8 0)淋洗，弃去淋洗液。再加 5 0 mL丙酮一 正己烷(5 0+5 0)洗脱，控制洗脱速度为 4 m L/mi n-5 m L/mi n,梨形瓶收集全部洗脱液后于4 5 水浴中旋转浓缩至近千，准确加人1.0 0 mL乙睛一 水(3 0+7 0)定容，经。4 5 g m滤膜过滤后，供液相色谱测定。3.4.2测定3.4.2.1 液相色谱条件 实验所需色谱条件有:a)色谱柱:O D S-C 1 8(5 p m),2 5 0 m mX4 m m(内径)或相当柱;b)色谱柱温度:4 0 0C;c)流动相:乙睛一 水，梯度:0 mi n,(5+9 5);1 5 m i n,(2 5+7 5);2 0 mi n,(5+9 5);d)流速:1.0 m L/m i n;e)检测波长:2 7 0 n m;f)进样量:2 0 p L.3.4.2.2 色谱测定 根据样液中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测液中农药的响应值在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，毗虫琳的保留时间约为1 4 mi n。标准品的液相色谱图参见附录A,3.4.3 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.5 结果的计算和表达 用色谱数据处理机或按(2)式计算试样中毗虫琳的残留量，计算结果应将空白值扣除。A X cx vA,X m .。(2)式 中:X 试样中毗虫琳含量，单位为毫克每千克(m g/k g);A 试样中毗虫琳的峰面积，单位为平方毫米(m mz);A,标准工作液中毗虫琳的峰面积，单位为平方毫米(mm );c 标准工作液中毗虫琳的浓度，单位为微克每毫升(g g/m L);V 样液最终定容体积，单位为毫升(mL);M-最终样液所代表的试样量，单位为克(g).测定低限、回收率4.1 测定低限 本方法测定低限为。.0 2 m g/k g,4.2 回收率4.2.1 玉 米中 毗虫琳的添加浓度及 其回收 率的实 验数据:添加浓度在0.0 2 mg/k g 时，回收率为9 7.0%;添加浓度在。0 5 m g/k g时，回收率为9 3.4%;添加浓度在。.1 0 mg/k g 时，回收率为 9 1.9%,4.2.2 小麦中毗虫琳的添加浓度及其回收率的实验数据:添加浓度在。.0 2 mg/k g 时，回收率为 9 6.5%;添加浓度在。.0 5 mg/k g 时，回收率为 9 4.2%;添加浓度在。.1 0 m g/k g时，回收率为 9 0.6%,S N/T 1 0 1 7.8-2 0 0 44.2.3 大米中毗虫啡的添加浓度及其回收率的实验数据:添加浓度在。.0 2 m g/k g时，回收率为9 3.0 0 0;添加浓度在。.0 5 m g/k g 时，回收 率为9 4.8 0 0;添加浓度在。1 0 m g/k g时，回收率为 9 1.5%.S N/T 1 0 1 7.8-2 0 0 4 附录A (资料性附录)标准品液相色谱图番胡谷招:艺川AU内白njd5工D，.OUg-一-一一一1-1 01 01 112131 41 51 61 7n ll n图 A.标准品液相色谱 图S N/T 1 0 1 7.8-2 0 0 4F or e wor dAn n e x A of t h i s s t a n d a r d i s a n in f o r ma t iv e o n eT h i s s t a n d a r d wa s p r o p o s e d b y a n d is u n d e r t h e c h a r g e o f N a t io n a l R e g u la t o r y C o mmis s i o n f o r C e r t i-f ic a t io n a n d Ac c r e d i t a t i o n.T h i s s t a n d a r d wa s d r a f t e d b y J ia n g s u E n t ry-E x i t In s p e c t i o n a n d Q u a r a n t i n e B u r e a u o f t h e P e o p l e sR e p u b li c o f C h i n a.T h e ma i n d r a f t e r s o f t h i s s t a n d a r d a r e H e s o n g t a o,Z o u j ia n h o n g,L iu y ij u n,Y u y e.T h is s t a n d a r d i s a n i n s p e c t io n a n d q u a r a n t i n e p r o f e s s i o n a l s t a n d a r d p r o m u lg a t e d f o r t h e f i r s tt ime.1)N o t e,T h is E n g l is h v e r s io n,a t r a n s la t io n f r o m t h e C h in e s e t e x t,is s o le ly f o r g u id a n c eS NI T 1 0 17.e-2 0 0 4D e t e r mi n a t io n o f imid a c lo p r i d r e s i d u e si n c e r e a l s f o r imp o r t a n d e x p o r t-L i q u id c h r o m a t o g r a p h i c me t h o d1 S c o p eT h i s s t a n d a r d s p e c if i e s t h e me t h o d o f s a mp l in g,s a mp l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r min a t