SNT 0623-2010 进出口食盐检验规程.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 代替 进出口食盐检验规程犚 狌 犾 犲 狊 犳 狅 狉 犻 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀狅 犳 犲 犱 犻 犫 犾 犲 狊 犪 犾 狋 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准代替 出口食盐检验规程。本标准与 相比，主要技术变化如下：将原标准名称 出口食盐检验规程 改为 进出口食盐检验规程；依据 和 对标准文本格式和标准结构进行了修改；扩大并修改了本标准的范围；修改了规范性引用文件；修改了部分定义；抽样方法修改为按 规定方法操作；增加了技术要求；增加了进口食盐的检验；增加了理化检验“微量钡离子限量的测定”；修改了部分理化检验的操作方法；修改了检验结果的判定；修改了不合格的处理。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：张睿、蔡宝亮、魏志勇、钱成、韩宝和、黄昌坡、刘宏庆、王祥明、胡晓牧。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：。犛 犖犜 进出口食盐检验规程范围本标准规定了进出口食盐的抽样、感官检验、理化检验、包装标志检验、重量鉴定及检验结果的判定。本标准适用于进出口供于食用的精制盐、粉碎洗涤盐及日晒盐。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。食用盐卫生标准 食用盐 食盐卫生标准的分析方法 制盐工业主要产品取样方法 制盐工业通用试验方法粒度的测定 制盐工业通用试验方法白度的测定 制盐工业通用试验方法水分的测定 制盐工业通用试验方法水不溶物的测定 制盐工业通用试验方法氯离子的测定 制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 制盐工业通用试验方法亚铁氰化钾的测定 进出口商品衡器鉴定规程衡器鉴重定义下列术语和定义适用于本文件。检验批 犻 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犾 狅 狋同一发货人和收货人的同一规格、同一包装标记、同一运输工具，来自或运往同一地点，同时出境或入境的货物为同一检验批。份样 狊 犪 犿 狆 犾 犲在一个检验批货物的一个点或一个部位取出的样品。大样犫 狌 犾 犽狊 犪 犿 狆 犾 犲由全部份样组成的样品。犛 犖犜 定重包装商品狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊 犻 狀狆 狉 犲 狆 犪 犮 犽 犪 犵 犲 狊狑 犻 狋 犺犳 犻 狓 犲 犱狑 犲 犻 犵 犺 狋净重按同一标称值包装，且皮重又基本一致的预包装商品。杂质 犳 狅 狉 犲 犻 犵 狀犿 犪 狋 狋 犲 狉 狊 有毒有害杂质犱 犲 狋 狉 犻 犿 犲 狀 狋 犪 犾 犳 狅 狉 犲 犻 犵 狀犿 犪 狋 狋 犲 狉 狊混入本品的一切非本品的有毒、有害及有碍食品安全卫生的物质，包括但不仅限于人畜毛发、金属、玻璃、沙石、塑料、昆虫体、寄生卵及其他污秽物等。一般杂质 犮 狅 犿犿 狅 狀犳 狅 狉 犲 犻 犵 狀犿 犪 狋 狋 犲 狉 狊不属于（）的其他非本品物质。抽样 抽样方法按 规定方法操作。样品制备将所抽取份样充分混匀后组成大样（质量不少于），用圆锥四分法将其缩分成总量不少于 的试样两份，分别装入干燥洁净的塑料袋或具塞磨口瓶中，并贴上标签，注明品名、数质量、批号、抽样地点、抽样时间、抽样人等。份试样用于品质检验，份作为存查样品。样品存查根据对外贸易惯例和合同规定的条款进行妥善保存，玻璃瓶装以蜡封口，塑料袋装密封常温保存，规定不明确的，一般保存个月。技术要求 进口食盐按 规定执行。出口食盐按进口国要求执行，若进口国无明确要求可参照 执行。检验 进口食盐检验 感官检验 检验场所条件检验场所应光线充足，通风良好，清洁、卫生、无异味。犛 犖犜 检验台台面应光滑平整，耐腐蚀、易于清洗、消毒，保持清洁卫生。检验用具白色瓷皿、玻璃棒、烧杯、瓷研钵。色泽检验取约 试样（）均匀撒在白色瓷皿内，检查食盐的颜色。气味检验取约 试样（）于瓷研钵中研碎后，闻其气味，合格品应无其他异味。滋味检验取约试样（）溶于 水中，口尝其水溶液，合格品应具有特有的咸味。杂质检验在进行以上检验的同时，检验是否有一般杂质和有毒有害杂质。理化检验本方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。粒度按 规定方法操作。白度按 规定方法操作。水分按 规定方法操作。水不溶物按 规定方法操作。氯离子按 规定方法操作。钙和镁离子按 或遵照附录的规定方法操作。碘离子按 规定方法操作。硫酸根离子按 或遵照附录的规定方法操作。犛 犖犜 钾离子（此项测定只用于加钾食盐，以氯化钾计）方法提要试样用水溶解后，在弱碱性溶液中四苯硼酸钠与钾离子生成四苯硼钾沉淀物，沉淀物经干燥后称量。加入乙二胺四乙酸二钠消除其他阳离子的干扰。试剂 氢氧化铝。乙二胺四乙酸二钠（）溶液（）：称取 ，溶于 水中。氢氧化钠溶液（）：称取 不含钾的氢氧化钠溶于 水中。四苯硼酸钠溶液（）：称取 四苯硼酸钠于 烧杯中，加入约 水使其溶解。称取氢氧化铝，加入，搅拌 ，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，应反复过滤至澄清，集全部滤液于 容量瓶中，量取 氢氧化钠溶液加入，然后稀释至标线，摇匀，使用前重新过滤。四苯硼酸钠洗液（）：吸取 四苯硼酸钠溶液于 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。酚酞指示液（）：称取 酚酞溶解于 乙醇溶液中。仪器、设备除一般化学分析仪器外，还应具备：号玻璃坩埚：滤板孔径。测定称取 试样（），精确至 ，置于 烧杯中，加水溶解后移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后过滤，并弃去最初滤液。准确吸取 滤液（样液中氯化钾含量不得超过 ）置于 烧杯中，加入 溶液、滴酚酞指示液，在不断搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液，直至试液的颜色变成粉红色，然后再过量，摇匀（此时试液体积约 ）。在不断搅拌下，逐滴加入按理论量（氯化钾需 四苯硼酸钠溶液）多 的四苯硼酸钠溶液，静止。用预先经 烘至恒重的号玻璃坩埚抽滤沉淀，将沉淀用四苯硼酸钠洗液全部洗入坩埚内，再用该洗液洗涤次，每次用，最后用水洗涤次，每次用。将坩埚连同沉淀置于 电烘箱内，干燥取出，放入干燥器冷却至室温后称量）（精确到 ）。）坩埚的处理：将坩埚中沉淀物洗掉后放入丙酮溶液中浸泡，取出冲洗干净，放入蒸馏水中煮沸片刻抽滤，烘干。同时做空白试验。结果计算氯化钾（）含量按式（）计算：犡（犿犿）犿 （）式中：犡 试样中氯化钾的含量，；犛 犖犜 犿 所取试样中四苯硼钾沉淀的质量，单位为克（）；犿 空白试验中四苯硼钾沉淀的质量，单位为克（）；犿 吸取试样溶液相当于试样的质量，单位为克（）；四苯硼钾换算为氯化钾的系数。计算结果表示到小数点后三位。精密度在重复性条件下，氯化钾百分含量两次测定结果的绝对差值不大于。微量铅离子限量的测定按 规定方法操作。微量砷离子限量的测定按 规定方法操作。微量氟离子限量的测定按 规定方法操作。微量钡离子限量的测定按 规定方法操作。亚铁氰化钾限量的测定按 规定方法操作。氯化钠百分含量的计算由上述各项检验的结果，得出食盐样品所含单项离子的百分含量，然后依表所标注顺序号计算化合物成分。依次计算硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾之和，其余氯离子计算为氯化钠含量。表化合物成分计算顺序表阴离子阳离子钙离子镁离子钾离子钠离子硫酸根硫酸钙硫酸镁硫酸钠氯离子氯化钙氯化镁氯化钾氯化钠氯化钾：适用于加钾食盐。若依顺序号计算时，某种化合物因阴离子或阳离子不存在而不能形成，即依次以下一顺序号递补进行计算，计算结果算至小数点后第三位，取至第二位。检验所得化合物百分数总和加上水不溶物、水分（烘干失重加残留结晶水或 灼烧测定值）之和为 时，认为分析数据成立。食盐在 时的残留结晶水，以硫酸钙含个结晶水，硫酸镁含个结晶水，氯化镁含个结晶水，氯化钙含个结晶水计算。注：本方法规定的精密度系指在重复性条件下两次测定结果的绝对差值。犛 犖犜 重量鉴定 衡器符合国家计量部门的有关规定，并在规定的有效期内。衡器的最大称量值应不高于被衡商品重量的倍，特殊情况下可适当放宽，但不得高于被衡商品重量的 倍。鉴定方法按 规定方法进行。核算净重按 规定方法从每个检验批随机抽取件 件检查毛重、皮重，核算净重，并按抽查部分每件平均净重推算全批总净重。每件净重按式（）计算：犿犿犿（）式中：犿 每件食盐净重的质量，单位为千克（）；犿 每件食盐皮重的质量，单位为千克（）；犿 每件食盐毛重的质量，单位为千克（）。计算结果表示到小数点后三位。包装标志检验 外包装检验检验包装使用性能，即检查外包装是否坚固、完整，是否清洁卫生，有无污染、破损、潮湿、霉变现象。封口是否牢固，是否符合长途运输的要求。内包装检验检验与食盐直接接触的内包装有无破损、污染，扎口和封口是否牢固。检查内包装的安全、卫生项目是否符合相关规定。标志检验检查包装上的品名、唛头、批号、质量等标志是否准确、清晰并与内容物相符，是否符合相关法规。出口食盐检验出口食盐的检验依照进口国的要求、对外贸易合同、信用证及有关质量标准进行检验。若无明确要求和规定，可参照 进行检验。检验结果的判定 进口食盐检验结果的判定进口食盐依据 规定判定。犛 犖犜 出口食盐检验结果的判定依据相关法律法规及质量标准，采用出口企业监管与出口食盐抽查检验相结合的方式，综合判定出口食盐是否符合进口国的要求、对外贸易合同、信用证及有关质量标准。符合的则判为合格批。不合格的处理 进口食盐按 规定执行。涉及不符合 规定的产品，不得重验。出口食盐依据进口国的要求、对外贸易合同、信用证及有关质量标准执行。若无明确要求和规定，可参照 处理。检验有效期检验有效期为个月。犛 犖犜 附录犃（规范性附录）钙、镁、硫酸根离子犐 犆 犘 犃 犈 犛测定法犃 原理以高纯氯化钠作为基体，测定钙、镁、硫酸根混合标准系列溶液的发射强度，绘制浓度强度标准工作曲线，经过仪器两点标准化校准后测定样品溶液中待测元素含量。犃 仪器具有钙、镁、硫通道的真空型等离子发射光谱仪。犃 试剂犃 硫酸根（犛 犗）标准储备液（犿 犵犿 犔）准确称取经 烘干的无水硫酸钾 ，溶解于 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。犃 钙离子（犆 犪）标准储备液（犿 犵犿 犔）准确称取经 烘干的碳酸钙 于 烧杯中，加少量水湿润后，盖上表面皿，滴加盐酸（）使其溶解，加热煮沸，除去二氧化碳，冷却，移入 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。犃 镁离子（犕 犵）标准储备液（犿 犵犿 犔）准确称取在 灼烧过的氧化镁 于 烧杯中，盖上表面皿，逐滴加入约 盐酸（），加热溶解，冷却后移入 容量瓶中，用时稀释至刻度，摇匀。犃 钙离子、镁离子、硫酸根离子混合标准系列溶液钙离子、镁离子、硫酸根离子混合标准溶液的配制见表。表犃 钙离子、镁离子、硫酸根离子混合标准溶液的配制元素浓度（）瓶瓶瓶瓶瓶 在一组个 容量瓶中，采用上述、的标准储备液（），按表 分别配制成所需的混合标准系列溶液，并在每个瓶中加入 氯化钠（高纯试剂）使基体与样品溶液犛 犖犜 匹配（如是低钠盐，基体应考虑加入相当量的基准氯化钠和氯化钾）。犃 分析样品溶液的制备准确称取品质检验用样品，（），精确到 。放入 烧杯中，加水溶解后移入 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，必要时过滤。犃 测定犃 测定条件犃 测定波长测定元素谱线波长按表 进行。表犃 钙、镁、硫元素谱线波长元素 波长 犃 仪器参数仪器参数如下：）入射功率；）保护气 ；）载气流量 ；）观察高度感应线圈上方；）冷却气 ；）样液提升量 ；）等离子气 ；）积分时间。犃 测定步骤按等离子发射光谱仪使用规则，开机恒温后，分别调整仪器参数至最佳状态，测定标准系列溶液钙、镁、硫的发射强度，绘制标准工作曲线。在同一参数条件下，测定样液中、的浓度。整个测定过程由计算机控制完成，并打印出样液浓度值。犃 结果计算按式（）计算（、）的质量分数。犡犮犞 犿 （）式中：犡 试样中（、）的浓度，；犆 试样溶液中（、