GBT 9822-1988 谷物不溶性膳食纤维测定法.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家 标 准谷物不溶性膳食纤维测定法U DC 6 3 3.1 =5 4 3.0 6GB 9822 一 88Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f i n s o l u b l e d i e t a r y f i b e r i n c e r e a l sI 主皿内容与适用范围 本标准规定了谷物不溶性膳食纤维测定所用仪器、试剂、分析步骤和结果计算。本标准适用于谷物不溶性膳食纤维的测定。2 方法原理 谷物样品经中性洗涤剂溶液浸煮，残渣用热水充分洗涤后，加入。一 淀粉酶溶液以分解残留的结合态淀粉，再用水、丙酮洗涤，烘干.即为不溶性膳食纤维。3 仪器和设备3.1 提取装置:由瓶口装有冷凝器的3 0 0 m L锥形瓶和可将1 0 0 m l,水在5 -1 0 m i n内由室温升至沸腾的可调电热板组成.3.2 F a-2 玻璃过滤增涡(2 号滤片，3 0 m l.容积)。3.3 电热烘箱。3.4 电热培养箱:温度保持在3 7 士2 0C,3.5 干燥器:装有有效干操剂。3.6过 滤 装 置:由 玻 璃 过 滤 柑 坍 和 吸 滤 瓶 组 成，用 水 泵 或 真 空 泵 抽 滤。3.7 粉碎机。4 试剂 本标准所用试剂，除特别注明者外，均为分析纯，水为燕馏水。4.1 十二烷基硫酸钠:化学纯。4.2 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)(G B 1 4 0 1),4.3 四硼酸钠(G B 6 3 2).4.4 磷酸氢二钠(G B 1 2 6 3),4.5 乙二醉一乙醚:化学纯。4.6 十氢蔡:化学纯。4.7 无水亚硫酸钠。4.8 石油醚:沸程范围3 0 -6 0 0C。4.9 磷酸二氢钠(G B 1 2 6 7).4.1 0 丙酮(G B 6 8 6),4.1 1 n 一 淀粉酶，(酶活性不低于每毫克8 0 0 A).中华人民共和国商业部1 9 8 8 一 0 7 一 0 6 批准1 9 8 9 一 0 3 一 0 1 实施G B 9 8 2 2 一 88 注:I)可采用 L 海生物化学研究所试剂厂生产的。一 淀粉酶结晶冻干粉或类似产品。酶活测定方法见G B 9 8 2 6 小麦 粉破损淀粉测定法a 一 淀粉酶法 附录 A(补充件)a 一 淀粉酶活性的测定4.1 2 甲苯(G B 6 8 4):化学纯。4.1 3 中性洗涤溶液的制备:将1 8.6 1 g 乙二胺四乙酸二钠和6.8 1 g 四硼酸钠用1 5 0 m L水加热溶解，另将3 0 g 十二烷基硫酸钠和1 0 m L乙二醇一乙醚溶于7 0 0 m L热水中，然后加入到第一种溶液中.4.5 6 8 磷酸氢二钠溶于1 5 0 m L 热水中，加入到第一种溶液中。如果需要，用磷酸调节p H到6.7-7.1，使用时若有沉淀形成，可加热到6 0 使沉淀溶解。4.1 4。淀粉酶溶液的配制:用0.1 m o l/L 磷酸氢二钠和0.1 m o l/L 磷酸二氢钠溶液各5 0 0 m L,混匀，配成。.1 m o l/L 磷酸缓冲液 称取1 2.5 m g a 一 淀粉酶，用0.1 m o l/L 磷酸缓冲液溶解，定容至2 5 0 m L,5 分析步骤5.1 样品制备:谷物样品经合适的粉碎机一次研磨后全部通过1 m。筛孔(试样细度约2 0 -6 0 目)5.2 精确称取制备好的样品。5 0 0 1.0 0 0 g，放入3 0 0 m L锥形瓶中。5.3 顺序加入:(a)1 0 0 m L中性洗涤溶液;(b)2 m L 十氢蔡;(c)0.5 0 g 无水亚硫酸钠.5.4 在5 -1 0 m i n 内，将3 0 0 m L 锥形瓶的内容物加热至沸腾，从沸腾开始计时，微沸1 h,5.5 洁净的玻璃过滤钳涡在1 1 0-C 烘箱内千操4 h，放入千燥器中，冷却后称量，直至恒重。将经过中性洗涤溶液处理的纤维残留物加入，抽滤，用不少于3 0 0 m L的1 0 0 水清洗。5.6 加入5 m L a-淀粉酶溶液，抽滤，以置换清洗用水，然后用合适的胶塞塞住玻璃过滤增竭的底部，加入2 0 m L 酶液和几滴甲 苯。5.7 放入3 7 士2 的培养箱中，保温1 8 h,5.8 取下塞子，抽滤，用不少于5 0 0 m L水清洗纤维残留物，再用约7 5 m L丙酮清洗.在1 0 0 的烘箱中干燥4 h，然后放入干操器中，冷却后称量，直至恒重。6 结果计算6.1 计算公式:不溶性膳食纤维(%)式中:。一 一玻 璃滤器烘干质 量,9 i m 2 玻璃滤器及残留 物烘干质量，9;。试样质量 B e=m 4-2 生X 1 0 0了 允许差 两个平行试样的测定值最大允许差为1.0%。以其算术平均值作为测定结果，保留一位小数。附加说明:本标准由商业部粮食储运局归口。本标准由商业部谷物油脂化学研究所负责起草。本标准主要起草人潘铎。