中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０２７８—２００９代替ＳＮ０２７８—１９９３进出口食品中甲胺磷残留量检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狋犺犪犿犻犱狅狆犺狅狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２００９０７０７发布２０１００１１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准代替ＳＮ０２７８—１９９３《出口蔬菜中甲胺磷残留量检测方法》。本标准与ＳＮ０２７８—１９９３相比，主要变化如下：———扩大了使用范围；———增加了液相色谱质谱／质谱确证方法；———取消了ＳＮ０２７８—１９９３的“２抽样和制样”，增加了“试样制备与保存”；———改进了样品前处理技术路线。本标准附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈捷、王岚、谢建军、林海丹、吴映旋、张莹、丁慧瑛、沈崇钰。本标准于１９９３年首次发布，本次为第一次修订。Ⅰ犛犖／犜０２７８—２００９进出口食品中甲胺磷残留量检测方法１范围本标准规定了进出口食品中甲胺磷残留量检测的气相色谱测定和液相色谱质谱／质谱确证方法。本标准适用于进出口大米、绿豆、菠菜、荷兰豆、柑橘、葡萄、甘蓝、板栗、茶叶、猪肉、鸡肉、猪肝、罗非鱼、蜂蜜中甲胺磷残留量的测定和确证。２方法提要样品经乙腈或乙酸乙酯提取后，通过固相萃取小柱净化，采用气相色谱（火焰光度检测器）测定，外标法定量。液相色谱质谱／质谱确证。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。３．１丙酮。３．２乙酸乙酯。３．３正己烷。３．４乙腈：色谱纯。３．５甲醇。３．６无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，储于密闭干燥器中备用。３．７氯化钠。３．８正己烷丙酮（２＋１，体积比）：取正己烷１００ｍＬ，加入５０ｍＬ丙酮，混匀。３．９甲胺磷标准物质：纯度大于等于９７．０％。３．１０甲胺磷标准储备液：准确称取适量甲胺磷，用乙酸乙酯配制成浓度为１．００ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。该溶液于－１８℃保存。３．１１甲胺磷标准中间溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙酸乙酯稀释至浓度为１００．０μｇ／ｍＬ的标准中间溶液。...
