SN 0525-1996 出口水果、蔬菜中福美双残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 5 2 5 一 1 9 9 6出 口 水 果 残 留 蔬 菜 中 福 美 双量 检 验 方 法Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t h i r a m r e s i d u e s in f r u i t s a n d v e g e t a b l e s f o r e x p o r t1 9 9 6 一 0 4 一 2 9 发布1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布s N 0 5 2 5-1 9 9 6前言 本标准是根据G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化 工作 导则 第1 单 元:标准的起草与表述规则 第1 部分:标准编写的基本规定 及S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口 商品中 农药、兽药残留量及生 物毒素检验方法标准编写的基本规定 的要求而进行编写的。其中测定方法等同采用了美国A O A C 公定分析方法(1 9 9。年十五版9 7 2.2 9)，技术内容相同，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时 制定了 抽样和制样方法。测定低限是根据国际上通常规定的最高限量以及本方法的灵敏度而制定的。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国深圳进出口商品检验局。本标准主要起草人:潘坤永、谢丽琪、蓝芳。中 华人民共和国进出口 商品 检验行业标准出 口水 果、蔬 菜 中 福 美 双 残 留 量 检 验 方 法s x 052 5一 199 6M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f t h i r a m r e s id u e s i n f r u i t s a n d v e g e t a b l e s f o r e x p o r t1 范围 本标准规定了出口水果、蔬菜中福美双残留量检验的抽样、制样和分光光度测定方法。本 标准适用于出口 苹果、芹菜中 福美双残留 量的 检验。2 抽样和制样2.，检验批 以不超过 1 5 0 0 件为一检验批。同一 检验批的 商品应具有相同特征，如 包装、标记、产 地、规格和等级等。2.2 抽样数量 批量，件最低抽样数，件 1 2 5 1 2 6 1 0 0 5 1 0 1-2 5 0 1 0 2 5 1-1 5 0 0 1 52.3 抽样方法 按2.2 规定的抽样件数随机抽 取，逐件开启。每件至少取5 0 0 g 作为原始样品，原始样品总量不得少于4 k g，加封后，标明标记，及时送交实 验室。2.4 样品制备 将所取的原始样取可食部分，经组织捣碎，均分成两份，装入清洁容器内，作为试样，加封后，并标明标记。2.5试 样 保 存 将试样于一1 8 C以下冷冻保存。注在抽样及制样操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。几3 测定方法3.1 方法提要 用三氯甲 烷提取试样中 残留 的福美双，并用固 体碘化铜处理，形成棕褐色的可溶于三氯甲 烷的二甲基二硫代氨基甲酸铜，于4 4 0 n m处测定吸光度，用标准曲线法定量。3.2 试剂和材料 除特殊规定外，试剂均为分析纯。中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 6-0 4-2 9 批准1 9 9 6-1 0-0，实施 1S N 05 25一 19 963.2.1 三氯甲烷。3.2.2 碘化亚铜。3.2.3 无水硫酸钠:6 5 0 灼烧 4h后，储于密封容器中保存备用。3.2.4 福美双标准品:纯度)9 9%03.2.5 福美双标准溶液3.2.5.1 标准储备液:5 0 0 Fa g/m L。称取5 0.0 m g 福美双标准品，用三 氯甲 烷溶解，然后用三氯甲 烷定容至1 0 0 m L.3.2-5.2 标准工作液:2 5 F a g/m L。准确吸取 5.0 mL标准储备液，用三氯甲烷定容至 1 0 0 m L.3.3 仪器和设备3.3.1 分光光度计。3.3.2一 锥形瓶:具塞，2 5 m L.3.3.3 容量瓶:2 5 m L,1 0 0 m L.3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取约2 k g(精确至1 g)试样，放入合适的容器内，加入5 0 0 m L三氯甲 烷，用软木塞封紧，剧烈振摇 5 min，提取液倾入烧瓶内。3.4.2 脱水 在所得的提取液中，按每1 0 0 m L用约5 g 的比 例，加 入无水 硫酸钠，塞住瓶口，振摇5 m i n，经折叠的 1 2 号滤纸或其他同等物过滤，滤液供测定用。3.4.3 测定3.4.3 门标准工作曲线的绘制 分别吸取。.3 0,0.5 0,1.0 0,2.0 0,5.0 0,1 0.0 0 m L标 准工作液于2 5 m L 容量瓶中，用三 氯甲 烷稀释至 刻度。该溶液分别含福美双0.3 0,0.5 0,1.0 0,2.0 0,5.0 0,1 0.0 0 Fa g/m L,分别取约1 0 m L 上述溶液于具塞锥形瓶中，各加1 0 m g 碘化亚铜，放置1 h。其间，并不时振摇，然后用定量滤纸(妇 c m)过滤。以三氯甲烷作参比，在 4 4 0 n m波长处测吸光度 A，以A对福美双浓度F i g/m L 作图，得标准工作曲线。3.4-3.2 样液的测定 取约 1 0 mL滤液(3.4.2)到具塞锥形瓶中，按 3.4.3.1 从“各加 1 0 mg 碘化亚铜”起，往下进行。另以一 份未加 碘化 亚铜处理的 滤液，作参比。由标准工作曲线得到以f a g/m L表示的福美双浓度。I5 结果计算与表述 按式(1)计算试样中福美双残留量:v人=，n”。二。二。二。二。二。二。.。二(1)式中:X 试样中 福美双含量，m g/k g;标准工作曲线上得到的样液中福美双浓度，f a g/m L;v 提取试样所用的三氯甲烷体积，mL;，-试样量，9。测定低限、回收率4.1 测定低限 本方法的测定低限:。.3 m g/k g,4.2 回收率 回收率的实验数据:S N 0 5 2 5 一 1 9 9 6福美双的添加浓度在。.3 0 m g/k g时，苹果和芹菜试样的回收率分别为 1 0 0.7%和 9 5.9%;福美 双的 添加 浓度在1.1 0 m g/k g 时，苹果和芹菜试样的回 收率分别为9 9.6%和9 3.1%;福美双的添加浓度在 7.0 4 m g/k g时，苹果和芹菜试样的回收率分别为 9 7.6%和9 9.1%aS N 0 5 2 5-1 9 9 6Fo r e wo r d T h is s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e w i t h t h e r e q u i r e me n t s o f G B/T 1.1-1 9 9 3 D ir e c t i v e s f o r t h ew o r k o f s t a n d a r d i z a t i o n-U n i t 1:D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t io n o f s t a n d a r d s 一P a r t 1:G e n e r a l r u le s f o r d r a f t-i n g s t a n d a r d s a n d S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g s t a n d a r d me t h o d s f o r d e t e r m i n a t i o n o fp e s t ic i d e,v e t e r in a r y d r u g r e s i d u e s a n d b io t o x i n s i n c o mm o d i t i e s f o r e x p o r t .I n t h i s s t a n d a r d,t h e t e s t i n gm e t h o d f o r t h i r a m r e s i d u e s i n A OA C 9 7 2.2 9,1 5 t h,1 9 9 0 is a d o p t e d a s t h e me t h o d o f d e t e r mi n a t io n,w h i c h i s t h u s t e c h n ic a l l y i d e n t i c a l w i t h t h a t o f A O A C:o n ly m i n o r e d i t o r ia l mo d if ic a t i o n r e q u i r e d f o r t h es t i p u l a t e d f o r ma t wa s m a d e a f t e r g o i n g t h r o u g h v e r i f ic a t io n.I n a d d it io n,t h e c o n t e n t o f s a m p l i n g a n d s a m-p l e p r e p a r a t i o n i s a ls o a d d e d in t h is s t a n d a r d.Th e l i mi t o f d e t e r mi n a t io n i n t h i s s t a n d a r d i s d e f i n e d o n t h e b a s i s o f t h e c u r r e n t i n t e r n a t io n a l ma x i-mu m l imit s f o r t h i r a m r e s i d u e s in f r u i t s a n d v e g e t a b le s,a n d s e n s i t i v i t y o f t h i s m e t h o d T h is s t a n d a r d w a s p r o p o s e d b y a n d i s u n d e r t h e c h a r g e o f t h e S t a t e Ad min i s t a t i o n o f I mp o r t a n d E x-,p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b li c o f C h in a.T h is s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y S h e n z h e n I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n B u r e a u o f t h e P e o-p l e s R e p u b li c o f C h i n a.T h e m a in d r a f t e r s o f t h i s s t a n d a r d a r e P a n K u n y o n g,X ie L i q i a n d L a n F a n g.N o t e:T h i s E n g l is h v e r s io n,a t r a n s l a t io n f r o m t h e C h in e s e t e x t,is s o le ly f o r g u i d a n c e