SN 0346-1995 出口蔬菜中α-萘乙酸残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 3 4 6 一 9 5出口蔬菜中。一 蔡乙酸残留量 检验方法Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a-n a p h t h y l a c e t i ca c i d r e s i d u e s i n v e g e t a b l e s f o r e x p o r t1 9 9 5 一 0 5 一 2 9 发布1 9 9 5 一 1 1 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蔬菜中a-蔡乙酸残留量 检验方法s N 0 34 6一 95Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a-n a p h t h y l a c e t i c a c id r e s i d u e s i n v e g e t a b l e s f o r e x p o r t1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口蔬菜中a-蔡乙 酸残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口速冻荷兰豆中a-茶乙酸残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批 以不超过 1 5 0 0 件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等2.2 抽样数量 批量，件 最低抽样数，件 1-2 5 1 2 61 0 0 5 1 0 1 2 5 0 1 0 2 5 1 1 5 0 0 1 52.3 抽样方法 按2.2 规定的 抽样件数随机抽取.逐件开启，每件至少取5 0 0 g 作为原始样品，原始样品总量不得少于2 k g。加封后。标明标记，及时送实验室。2.4 试样制备 将所取原始样品缩分出 1 k g,取可食部分，经组织捣碎.均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记2.5 试样保存 将试样于一1 8 C以下 冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3 测定方法3.1 方法提要 试样酸化后，以乙醚 一 石油醚提取.浓 缩定容后用配 有氢火 焰离子化检测器的气相色谱仪测定.外标法定 量o3.2试剂 所有试剂均为分析纯，不得含有干扰物质中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 5-0 5-2 9 批准1 9 9 5-1 1 一 0 1 实施 Is N 03 46一 953.2.1乙醚。3.2.2 石油醚(蒸馏范围3 0-6 0 C).3.2.3 乙醚一 石油醚(4+1),3.2.4 无水硫酸钠:6 5 0 灼烧 4h，冷却后贮于密闭容器中。3.2.5 盐酸3.2.6 盐酸溶液:1 m o l/L o3.2.7 a-蔡乙酸标准品:纯度)9 9.o Y,12.8 a一 蔡乙酸标准溶液:准确称取适量的a-蔡乙酸标准品，用乙醚一 石油醚(4+1)配成浓度为。.1 0 m g/m L 的标准储备液.根据需要再配成适当浓度的标准工作液3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器3.3.2 高速组织捣碎机。3.3.3 旋涡混匀器3.3.4 离心机:0-5 0 0 0 r/m i n e3.3.5 多功能微量化样品处理仪或相当仪器。3.3.6 离心管:5 0 m l。3.3.7 K-D浓缩瓶:2 0 mL(具1 m L尾管)。3.3.8 微量注射器:1 0 p 1。3.4 测定步骤3.4 门提取 称取 1 5 g试样(精确至。0 1 g)于 5 0 mL离心管中，加入 2 m L盐酸溶液(1 m o l/L)，混匀，加入0.5 g 无水硫酸钠，加入1 0 m L乙 醚一 石油醚(4+1)，在旋涡混匀器上混匀1 m i n，以3 0 0 0 r/m i n 离心2 m i n,醚层移至K-D浓缩瓶中。残渣再用5 mL乙醚一 石油醚(4+1)以同样的步骤提取一次。合并有机相置多功能微量化样品处理仪上，于4 0 通空气挥发，浓缩定容至。.2 0 mL，供气相色谱测定。3.4.2测定3.4.2.1 色谱条件 a毛细管色谱柱:HP-1(d i me t h v l p o l y s i l o x a n e G u m)1 0 mXO.5 3 m m(内径)X 2.6 5 p m熔融石英制或相当的毛细管柱;b.柱温:1 6 5 0C;c.进样口温度:2 3 0 C;d.检测器温度:2 5 0 C;e.载气、尾吹气:氮气(纯度)9 9.9 9 0 x)，柱流速8 mL/mi n，尾吹气流速 3 0 mL/m i n;f.氢气:4 0 ml,/mi n;B.空气:4 0 0 m L/m i n,3.4-2.2 色谱测定 根据样液中a-蔡乙酸含量情况，选择峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中 a-禁乙酸的响应值应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，。一 蔡乙酸保留时间约为2.4 m in,3.4.3 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.4.4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算试样中a-蔡乙酸含量:S N 03 46一 95h Vh,阴式中;X试样中f1-V乙酸残留量，mg/k g;h 样液中。一 蔡乙 酸的峰高，m m;气标准工作溶液中。一 蔡乙酸的峰高，mm;c 标准工作液中。一 蔡乙酸的浓度,l a g/mL;V样液最终定容体积，m L;m-称取的试样量,g o 注:计算结果需扣除空白值。4 方法的测定低限、回收率4.1 本方法的测定低限为。.0 2 m g/k g.4.2 回收率 回收率的实验数据:a-1p乙酸添加浓度在(0.0 2 -5.0)m g/k g范围内，回收率为 8 9.5 0 0 1 0 3.2%附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国厦门进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草 人周显、庄宿燕。P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o fC h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o nS N 0 34 6一 95Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a-n a p h t h y l a c e t i c a c i d r e s i d u e s i n v e g e t a b l e s f o r e x p o r t1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c if i e s t h e me t h o d s o f s a m p l i n g,s a m p l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r m i n a t io n b y g a sc h r o m a t o g r a p h y(G C)o f a-n a p h t h y l a c e t i c a c i d r e s i d u e s i n v e g e t a b l e s f o r e x p o r t T h is s t a n d a r d i s a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r m i n a t i o n o f a-n a p h t h y l a c e t i c a c id r e s id u e s i n q u ic k f r o z e nC h i n e s e p e a p o d s f o r e x p o r t.2 S a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n2.1 I n s p e c t i o n l o t T h e q u a n t i t y o f a n i n s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t b e m o r e t h a n 1 5 0 0 p a c k a g e s.T h e c h a r a c t e r i s t ic s o f t h e c a r g o w i t h i n t h e s a me i n s p e c t i o n l o t,s u c h a s p a c k i n g.m a r k,o r i g in,g r a d e a n d s p e c i f i c a t i o n I s h o u l d b e t h e s a m e.2.2 Qu a n t i t y o f s a mp l e t a k e n N u m b e r o f p a c k a g e i n e a c h i n s p e c t i o n l o t Mi n i m u m n u mb e r o f p a c k a g e s t o b e t a k e n 1-2 5 1 2 6-1 0 0 5 1 0 1-2 5 0 1 0 2 5 1-1 5 0 0 1 52.3 S a mp l i n g p r o c e d u r e A n u m b e r o f p a c k a g e s s p e c i f i e d i n 2.2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e.T h e s a m p l ew e ig h t t a k e n a s t h e p r i m a r y s a m p l e f r o m e a c h p a c k a g e s h o u l d b e a t l e a s t 5 0 0 g r a m s.T h e t o t a l w e i g h to f a l l p r i ma r y s a m p l e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g,wh i c h s h a l l b e s e a l e d,l a b e l e d a n d s e n t t o l a b o r a t o-r y m t i m e.2.4 P r e p a r a t i o n o f t e s t s a m p l e T h e c o mb i n e d p r ima r y s a m p l e i s r e d u c e d t o 1 k g,t h e e d i b l e p o r t i o n s a r e b l e n d e d,a n d t h e n d iv i d e di n t o t w o e q u a l p o r t i o n s.E a c h p o r t i o n i s p l a c e d i n a c l e a n c o n t a i n e r a s t h e t e s t s a m p l e,w h i c h i s t h e ns e a l e d a n d l a b e l e d.2.5 S t o r a g e o f t e s t s a m p l e