SI中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0220一93出口水果中多菌灵残留量检验方法Methodforthedeterminationofcarbendazimresiduesinfruitsforexport1993一12一28发布1994一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中多菌灵残留量检验方法SN0220一93Methodforthedeterminationofcarbendazimresiduesinfruitsforexport1主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中多菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱侧定方法。本标准适用于出口柑桔中多菌灵残留量的检验，2抽样和制样2.1检验批以不超过150。件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1^25126^1005101^25010251-1500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg,加封后，标明标记，及时送实验室.2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于一180C以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.1方法提要试样用盐酸溶液加热回流，进行提取。提取液经过滤后调至碱性，再用二氯甲烷提取。提取液经浓缩+C}a预处理小柱净化，甲醉洗脱。洗脱液浓缩后用液相色谱仪一紫外检测器测定，外标法定量。3.2试剂和材料所用试剂除注明外，均为分析纯，水为燕馏水。3.2.1正己烷:优级纯。中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施SN0220一933.2.2·二氯甲烷。3.2.3甲醇:色谱纯。3.2.4甲醉溶液:20%(V/V)水溶液。‘3.2.5盐酸溶液:2mol/L,3.2.6氢氧化钠溶液:10mol/L,2mol/L,3.2.7碳酸氢钠溶液:用水溶解5g碳酸氢钠并稀释至100mL,3-2.8多菌灵标准品:纯度->96%,3-2.9多菌灵标准溶液:准确称取适量的多菌灵标准品，先用少量的盐酸溶液(3.2.5)微热溶解，再用该盐酸溶液定容，配成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1液相色谱仪并配有紫外检测器。3.3.2离心管:具塞,5mL,15mL,50mL,3-3.3离心机:转速6000r/min,3.3.4快速混匀器。3.3.5高速组织捣碎机。3.3.6多功能微量化学样品处理仪(或相当的装置)。3.3.7微量注射器:25pL,100pL,3-3.8玻璃抽滤器。3.3.9砂芯漏斗:2号或3号。3.3...
