SN 0197-1993 出口肉中喹乙醇残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 9 7 一 9 3出口肉中喳乙醇残留量检验方法Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f o l a q u i n d o x r e s i d u e s i n me a t f o r e x p o r t1 9 9 3 一 0 6 一 0 4 发布1 9 9 3 一 0 8 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉中喳乙醇残留量检验方法S N 0 1 9 7 一9 3Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f o l a q u i n d o x r e s i d u e s in me a t f o r e x p o r t主题内容与适用范围本标准规定了出口肉中哇乙醇残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口鸡肉中唆乙醇残留量的检验。2 抽样和制样检验批以不超过 2 5 0 0 件商品为一检验批同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。抽样数量批量(件)最 低抽样数(件)1-2 52 6-1 001 0 1 2 5 02 5 1-5 0 05 0 1-1 0 0 00 0 1 -2 5 0 02.3 抽样方法 按 2.2 规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一包 从每包中抽取肉样不少于 5 0 g，其总量不 得少于1 k g。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及 时送实 验室。2.4 试样制备 将所取原始祥品缩分出。.5k g，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为试样，并标明标记。2.5 试样保存 将试样于一1 8 C;冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 3-0 6-0 4 批准1 9 9 3 一 0 8 一 0 1 实施 Is x 0 1 9 7 一9 3测定方法3-1 方法提要 将鸡肉样用乙睛提取，用无水碳酸钾脱水，正己烷洗净。将乙脯层蒸发至千，用甲醉溶解残渣，用液相色谱仪进行测定，外标法定量。3.2 试剂和材料3.2.1 乙睛:分析纯.重蒸馏。3.2.2 正己烷:分析纯，重蒸馏，用乙腊饱和。3.2.3 甲醉:紫外光谱纯。3.2.4 助滤剂:C e l i t e 5 4 5，使用前用甲d$洗涤，烘干。3.2.5 无水碳酸钾:分析纯，2 0 0 C干燥 4 h。冷却后贮于密封容器中。3.2.6 唆乙醉标准品:纯度9 9%e3.2.7 喳乙 醉标准溶液:精确称取喳乙醇标准品1 0.0 m g，以少量水溶解，用甲 醉稀 释至1 0 0 m L。取此液5 0 m L,再用甲 醉稀释至1 0 0 m L.此 液每 毫升含哇乙 醉5 u g。上述标准溶液需置于棕色容量瓶内 避光冷藏保存。保存期一个月。3.3 仪器和设备3.3.1 玻璃砂芯漏斗.3.3.2 高速匀质器.3.3.3 旋转燕发器。3.3.4 离心机。3.3.5 高效液相色谱仪，配紫外检测器。3.4 测定步骤 噢乙醉遇光易分解，因此要求在测定过程中避开光线的直接照射。3.4.，提取 称取试 样约1 0 g(精确到0.1 g)于2 5 0 m L均质杯中，加入助滤剂1 g 及乙 睛1 0 0 m L，均质1 m i n,以 3 0 0 0 3 5 0 0 r/m i n离心5 mi n。将上清液倒入2 5 0 mL锥形瓶中，再向残留物中加入5 0 m L乙睛，同样均质、离心后，合并上清液.3.4-2 净化 向上述乙睛提取液中加人无水碳酸钾 2 0 g，振摇并放置 3 0 mi n，用玻璃砂芯漏斗抽滤。然后向滤液 中加入正己烷 1 0 0 m L，振摇 5 mi n,静置分层。将乙睛层转移到茄形瓶中，在 4 0水浴中旋转燕发以除去溶剂。用甲醇 2 m L溶解残留物，供高效液相色谱测定。3.4.3 测定 3.4.3.1 色谱条件 a.色谱柱:1-B o n d a p a k C 1 8.1 0 p=,3.9 mm(id)X3 0 0 mm;b流动相:甲醇+水(1 0+9 0),1.5 m L/mi n;。，色谱柱温度:3 5;d.检测器波长:3 8 0 n m,3.4-3.2 色谱测定 根据样液中喳乙醇含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和徉液中唆乙醇响应值 均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，喳乙醇保 留时间约为4.8 min.3.4.13 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。S N 0 1 9 7 一9 33.4.4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算:h X c x V h-X 勿式中:X试样中哇乙醇的残留量,mg/k g;h 样液中 喳乙 醇的峰 高，m m;h,标准工作溶液中唆乙醉的峰高，mm;c 标准工作溶液中哇乙醇的浓度，p g/mL;二称取的试样量,g;V-样液最终定容体积，m L,注:计算结果需扣除空白值。4 方法的测定低限、回收率4.1 测 定低限:0.0 5 m g/k g,4-2 回收率 回 收率的 实验数据:哇乙 醇的添加浓度在。.0 2 -0.1 5 m g/k g 范围，回 收率为8 0%-8 9 y o.附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中国进出口商品检验技术研究所、中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人庄无忌、王凤池、段文仲。主要参考文献:畜 水产 食 品中。残留 物 嗽 检 查 法。厚 生 省 生活 卫 生 局 乳肉 卫 生 课 编集,2 3，才于 午 iF%少 又，P1 8 3-1 8 6.J a p a n.P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I m p o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o nS N 0 197 一 93Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f o l a q u i n d o x r e s i d u e s i n me a t f o r e x p o r t1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c i f ie s t h e m e t h o d s o f s a mp l i n g.s a m p l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r mi n a t i o n b y h i g hp e r f o r m a n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y(HP L C)o f o l a q u i n d o x r e s id u e s i n m e a t f o r e x p o r t.T h is s t a n d a r d i s a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r mi n a t i o n o f o l a q u i n d o x r e s id u e s i n c h i c k e n me a t f o r e x-p o r t.2 S a mp l i n g a n d s a m p l e p r e p a r a t i o n2.1 I n s p e c t i o n l o t T h e q u a n t i t y o f a n in s p e c t io n l o t s h o u l d n o t b e m o r e t h a n 2 5 0 0 p a c k a g e s T h e c h a r a c t e r i s t ic s o f t h e c a r g o w it h i n t h e s a m e i n s p e c t i o n l o t,s u c h a s p a c k in g,m a r k,o r i g i n,g r a d e a n d s p e c i f ic a t i o n,s h o u l d b e t h e s a m e.2.2 Qu a n t i t y o f s a m p l e t a k e n N u m b e r o f p a c k a g e s i n M i n i m u m n u m b e r o f e a c h i n s p e c t i o n l o t p a c k a g e s t o b e t a k e n 1-2 5 12 6-1 0 051 0 1-2 5 01 02 5 1-5 0 01 55 0 1-1 0 0 01 71 0 0 1-2 5 0 02 02.3 S a m p l i n g p r o c e d u r e A n u mb e r o f p a c k a g e s s p e c i f ie d i n 2.2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e.A t l e a s t o n eb a g s h o u l d b e t a k e n f r o m e a c h p a c k a g e.T h e s a m p l e w e i g h t t a k e n a s t h e p r i m a r y s a m p le f r o m e a c h b a gs h o u l d b e a t l e a s t 5 0 g.T h e t o t a l w e i g h t o f a l l p r i m a r y s a m p l e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 1 k g,w h i c hs h a l l b e s e a l e d,l a b e le d a n d s e n t t o l a b o r a t o r y i n t i me.2 P r e p a r a t io n o f t e s t s a m p l eA p p r o v e d b y t h e S t a t e A d m i n i s t r a t i o n o f I m p l e m e n t e d f r o m A u g.1，1 9 9 3I m p o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n o ft h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a o n J u n.4,1 9 9 3 S N 0 1 9 7 一9 3 T h e c o mb i n e d p r i ma r y s a m p l e i s r e d u c e d t o 0.5 k g,t h e e d i b l e p o r t i o n i s b l e n d e d,a n d t h e n d iv id e di n