SN 0138-1992 出口粮谷中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 3 8 一 9 2出口粮谷中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留量检验方法M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f a l d r i n,d i e d r i n a n d e n d r i n r e s i d u e s i n g r a i n f o r e x p o r t1 9 9 2 一 1 2 一 2 5 发布1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留量检验方法s N 0 1 3 8 一9 2Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f a l d r i n,d i e d r i n a n d e n d r i n r e s i d u e s i n g r a i n f o r e x p o r t代替Z B B 2 0 0 1 3-8 61 主肠内容与适应范围 本标准规定了出口 荞麦中艾氏剂、狄氏 剂、异狄氏剂残留量的抽祥和 测定 方法，本标准适用于出口 荞麦(或其他粮 谷)中 艾氏 剂、狄氏剂、异狄氏 剂残留量的 检验。2 抽样和制样21 检验批 以不超过1 5 0 0 件为一检验批。同一检验批内 商品应具有同一的 特征，如包装、产地、标记、等级、规格等。2.2 样本大小 5 0 件及以下抽5 件;5 1-1 0 0 件抽1 0 件;1 0 1-5 0 0 件抽 2 件。5 0 1 一1 0 0 0 件抽7 2 件;1 0 0。件以上每增5 0 件，增抽1 件，不足5 0 件按5 0 件计。2.3 抽样工具和方法 从堆垛不同部位按2.2 规定的数量抽取包件，用取样器从所抽取包的包口的一角，依斜对角方向擂入包内，抽取等量样品，各包内取得的祥品经混合后，即为原始样品;原始样品的总重量不得少于4 k g，然后 缩分出1 k g 均匀样品 送交实验室。2.4 试样的制备 将送来实验室的样品全部去皮，将籽实粉碎至全部通过2 0 筛目，用四分法缩分出均匀样品 二份(每份2 5 0 g)，作为 实验室样品供检验和复验用。实验室样品必 须密封并填写 标签，注明品名、日 期、垛位、报验号、申请单位、取样人。注:在抽样和样品的制备操作中，必须注意不使样品受到污染或发生任何变化。3 测定方法31 方法提要 用丙酮一 石油醚溶液提取试样中农药残留物，经弗罗里硅土和中 性氧化铝柱层析净化后，用气相色谱法测定。3.2 试剂和材料3.2.1 石油醚:重越 鱼，收集佛程6 5-7 5 馏份。取3 0 0 m L在 旋转蒸发器中 浓缩至 5 m L，在与测定 方中华人民共和国国家 进出口 商品检验局1 9 9 2-1 2-2 5 批准1 9 9 3-0 5-0 1 实施s N 0 13 8一 9 2法相同的色 谱条件下，取5 K L 进行测定，除石油醚峰外无干 扰被侧 物的 杂质。3.2.2 燕馏水:取燕馏水1 0 0 m L，用石油醚 1 0 m L 提取，在与侧定方法相同的色谱条件下，取5 p L 提取液进行测 定，应无石油醚以外的峰.3.2.3 丙酮:分析纯，重燕馏。3.2.4 苯:分析纯，重燕馏.3.2.5 乙醚:分析纯。3.2.6 无水硫酸钠:分析纯，6 5 0 灼烧 4 h,贮于密封瓶中备用。3.2.7 中性氧化铝(层析用),5 0 0 灼烧 4h，使用前夕在1 3 0 干燥 2h，置于干燥器冷却.每1 0 0 g加1 0 mL水，摇至均匀待用。3.2.8 弗罗 里硅土(6 0-1 0 0 目)6 5 0 灼烧4 h,使用 前夕 在1 3 0 干操2 h,置于 干燥器内冷却。每1 0 0 g加 5 m L水，摇至均匀待用。3.2.9 作为内标物的环氧七抓及标准农药的纯度均应大于9 9 o.3.2-1 0 内 标物标准溶液及农药标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七抓、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂，用少 量苯溶解，然后用石油 醚分别配成浓度为。.1 0 0 m g/m L的标准 储备溶液.根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液和内标物标准工作溶液。注:如果试样中存在环氧七抓，可选择其他适当内标物.3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪，备有电子俘获检测器。3.3.2 脂肪抽提器:1 5 0 m L,3.3.3 层析柱:2 0 c m X 1.5 c m(内径)。3.3.4 旋转蒸发器。3.3.5 气流吹蒸浓缩装置。3.3.6 容量 瓶:5 0 m L,3.3.7 微量注 射器:1 0 p L,3.3.8 脱脂棉和滤纸筒:用丙酮一 石油醚9 9.9 9%,3 0 m L/m i n.c.柱温:2 0 0 C.d.进样口温度:2 3 0 0C.e.检测器温度:2 5 0 C.色谱柱 I a.玻璃柱，2 rnX3m m(内径)，填充物为:3%(m/m)D E G S涂于 C h r o mo s o r b W H P(8 0 V 1 0 0 筛目)。b.载气:高纯氮，纯度”，9 9 0 0,3 0 m L/m i n.c.柱温:1 9 0 C.d.进样口温度:2 3 0 C.e.检测器温度:2 5 0,C.3.4-3.2 色谱测定 准确地移取适量上述净化液进行浓缩或稀释，定量加入内标物标准溶液作为色谱测定的样液。另选择与样液中农药相近的标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。注:在上述色谱情况下，各农药组分出峰顺序:柱 I:艾氏剂约为4.3 6 mi n:环权七氛约为7.0 6 m i n:狄氏剂约为 1 1.0 8 mi n:异狄氏剂约为 1 3.4 0 mi n.柱1:艾氏剂约为 3.5 0 mi n:环氧七抓约为8.5 6 m i n:狄氏剂约为1 1.4 2 m in:异狄氏 剂约为1 3.1 6 m in.实际使用的农药标准工作溶液及样液中各浓药组分的响应值均应在仪器检测的线性范围之内.样液侧定过 程中要参擂注入标准工作溶液以检查检侧器的灵敏度.I5 空白试验 按 3.4 测定步骤进行试剂空白试验.3.6 结果计算 用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可按下式分别计算:、_、_ 二、h c h:c-农药残留量(mg/k g)二 于 X斗 X誉 X r 一J，八、一0 一 ohc 、气、c;式中:h 样液中农药峰高,mm;h 标准工作溶液中农药峰高，M M I h;样液中内标物峰高,mm;h;标准工作溶液中内 标物峰高，m m;c 样液浓度，9 扣L;标准工作溶液中农药 浓度 K B 加L;c y 样液中内标物浓度,K H/K L;标准工作溶液中内标 物浓度，1 H 扣L.注:计算结果需扣除空白值 本法可同时侧定六六六和滴滴涕残留t.s N 0 1 3 8 一9 2附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出.本标准由中 华人民共和国上海、湖 北进出口 商品检 骏局负责 起草.本标准主要起草人陈余英、吴子良、范祟阳.