SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0138一92出口粮谷中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留量检验方法Methodfordeterminationofaldrin,diedrinandendrinresiduesingrainforexport1992一12一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留量检验方法sN0138一92Methodfordeterminationofaldrin,diedrinandendrinresiduesingrainforexport代替ZBB20013-861主肠内容与适应范围本标准规定了出口荞麦中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留量的抽祥和测定方法，本标准适用于出口荞麦(或其他粮谷)中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留量的检验。2抽样和制样21检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、产地、标记、等级、规格等。2.2样本大小50件及以下抽5件;51-100件抽10件;101-500件抽‘2件。501一1000件抽72件;100。件以上每增50件，增抽1件，不足50件按50件计。2.3抽样工具和方法从堆垛不同部位按2.2规定的数量抽取包件，用取样器从所抽取包的包口的一角，依斜对角方向擂入包内，抽取等量样品，各包内取得的祥品经混合后，即为原始样品;原始样品的总重量不得少于4kg，然后缩分出1kg均匀样品送交实验室。2.4试样的制备将送来实验室的样品全部去皮，将籽实粉碎至全部通过20筛目，用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g)，作为实验室样品供检验和复验用。实验室样品必须密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。注:在抽样和样品的制备操作中，必须注意不使样品受到污染或发生任何变化。3测定方法31方法提要用丙酮一石油醚溶液提取试样中农药残留物，经弗罗里硅土和中性氧化铝柱层析净化后，用气相色谱法测定。3.2试剂和材料3.2.1石油醚:重越鱼，收集佛程65-75℃馏份。取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL，在与测定方中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施sN0138一92法相同的色谱条件下，取5KL进行测定，除石油醚峰外无干扰被侧物的杂质。3.2.2燕馏水:取燕馏水100mL，用石油醚10mL提取，在与侧定方法相同的色谱条件下，取5pL提取液进行测定，应无石油醚以外的峰.3.2.3丙酮:分析纯，重燕馏。3.2.4苯:分析纯，重燕馏.3.2.5乙醚:分析纯。3.2.6无水硫酸钠:分析纯，650℃灼烧4h,贮于密封瓶中备用。3.2.7中性氧化铝(层析用),500℃灼烧4h，使用前夕在130℃干燥2h，置于干燥器冷却.每100g加10...
