SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0127一92出口乳及乳制残留量口口口中、、、/、/、/、检验、滴滴涕方法MethodfordeterminationofBHCandinmilkanddairyproductforDDTresiduesexport1992一12一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口乳及乳制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法0127一92MethodfordeterminationofBHCandDDTresiduesinmilkanddairyproductforexportZBX16001-84ZBX16002-87sN储主题内容与适用范围本标准规定了出口乳粉、甜炼乳中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口乳粉、甜炼乳中六六六、滴滴涕残留量检验。抽样和制样2-,检验批以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征,如包装、标记、产地、规格、等级4e2.2抽样数量每批件数抽样件数500以下5501-100071001^-200092001-3000113001^-4000134001-500015每箱抽取1罐。试样的制备从每罐中随机取出等量的内容物,充分混匀,装入洁净的容器内。密封冷藏,作为实验室样品。并填写标签.注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。注:在抽样和制徉的操作中,必须防止受到污染或发生任何变化。测定方法方法提要试样用草酸钾水溶液溶解,经有机溶剂提取,浓硫酸净化后,用带电子俘获检测器的气相色谱仪测试剂和材料石油醚:重蒸馏,收集65-75'C馏分。取300mL用旋转蒸发器浓缩至5mL,在与测定方法相同Jlo八艺,‘33定3.3.的色谱条件下,取5pL进行色谱测定,无干扰被测物的杂峰。3-2.2蒸馏水:取100mL,用10MI石油醚提取·在与测定方法相同的色谱条件下,取5IL提取液进中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施ISN0127一92行色谱测定,应无石油醚以外的干扰被测物的杂质峰。3.2.3苯:分析纯,重蒸馏。3.2.4乙醚:分析纯。3.2.5乙醇:分析纯,重蒸馏。3.2.6无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h后,贮于密闭容器中。3.2.7草酸钾水溶液(10g/L):将1g草酸钾溶于100mL蒸馏水中。3.2.8浓硫酸:优级纯。3.2.9硫酸钠水溶液〔20g/L):将2g无水硫酸钠(3.2.6)溶于100mL蒸馏水中。3.2-10内标物和农药标准品:内标物环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异物体的纯度均大于99%.,3.2-11标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七氯、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、对,对忆滴滴依、邻,对一滴滴涕、对,对一滴滴滴、对,对,一滴滴涕,用少量苯溶解,然后用石油醚分别...