SN 0340-1995 出口粮谷,蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法.pdf

SN0340-953.2.5氯化铵。32.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)。3.2.7苯。3.2.8连二亚硫酸钠43.2.9硫酸溶液：9mol/L。3.2.10盐酸溶液：2mol/L。3.2.11氢氧化钠溶液：12.5mol/L。3.2.12氢氧化钠溶液：10mol/L。3.2.13氢氧化钠溶液：0.3mol/L。3.2.14饱和氯化钠溶液：溶解360g氯化钠于1L水中，搅拌溶解，澄清备用。3.2.15饱和氯化铵溶液：溶解370g氯化铵于1L水中，搅拌溶解，过滤备用。3.2.16稀氟化铵溶液：1/10饱和溶液。量取1份饱和氯化铵溶液加入9份水，混匀。3.2.17连二亚硫酸钠溶液：0.2%于0.3molL氢氧化钠溶液中。溶解0.20g连二亚硫酸钠于少量0.3mol/L的氢氧化钠溶液中，于棕色容量瓶内以该氢氧化钠溶液定容至100mL,混匀。此溶液必须在临使用前新鲜配制，超过1.5h后不宜使用。3.2.18离子交换树脂：AG50WX-8,100200目，在水中浸泡。3.2.19百草枯标准品：百草枯二氯化物含量大于99%。3.2.20百草枯标准溶液：准确溶解0.0250土0.0001g百草枯标准品于少量饱和氯化铵溶液中，转移至250L棕色容量瓶中并以饱和氯化铵溶液准确定容，摇匀，作为标准贮备液，此溶液百草枯二氯化物的浓度为100g/mL。根据需要再配成适用浓度的标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1紫外分光光度计：具有连续波长与吸收扫描功能，配备5cm比色皿。3.3.2粮谷粉碎机：筛板孔径1mm。3.3.3组织匀浆机。3.3.4减压抽滤装置：配备1000mL抽滤瓶及10cm平底漏斗。3.3.5加热回流装置：1000mL圆底烧瓶及配套的球形冷凝管。3.3.6净化柱：50mL酸式滴定管。在玻璃柱的下部塞入一小团玻璃棉，高度约0.51cm,垂直固定好柱子，加入10mL在水中浸泡并沉降的树脂，分别用50mL饱和氯化钠溶液和50mL水洗柱，注意保持液面略高于树脂层。每个试样测定均须使用一根新制备的柱子。3.4测定步骤3.4.1提取称取粮谷试样约50.0g或蔬菜试样200.0g(精确至0.1g)置于1000mL圆底烧瓶中，根据试样的含水量加入适量的水和9mol/L的硫酸溶液，使瓶内溶液的总体积约为200300mL(包括试样的含水量)、硫酸的浓度为2.5molL。加入数粒小玻璃珠，连接回流冷凝管。加热至沸（如产生大量气泡可加入几滴正辛醇)并使之回流5h以上。取下烧瓶，冷却，加入500mL水。将提取液倒入已铺垫好双层快速滤纸（含油试样可多垫几层滤纸）的平底漏斗上，用抽滤装置过滤，用少量水分数次洗涤。对非油类试样，将滤液倒入1000mL的烧杯中。对含油试样可将滤液倒入1000mL分液漏斗中，然后用100mL苯分三次萃取，收集水相于1000mL烧杯中。于烧杯中的溶液中加入12.5mol/L的氢氧化钠溶液，其体积相当于回流前所加9molL硫酸溶液的量，加入5 gEDTA,搅拌至完全溶解，加水至溶液总体积约900mL,然后再用10mol/L的氢氧化钠溶液调节.pH至9。冷却至室温，将溶液全部倒入1000mL的分液漏斗中备用。3.4.2净化和洗脱3.4.2.1净化3