SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0148一92出口水果中甲基毒死蟀残留量检验方法Methodfordeterminationofchiorpyrifos-methylresiduesinfruitforexport1992门2一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中甲基毒死蟀残留量检验方法SN0148一92Methodfordeterminationofchiorpyrifos-methylresiduesinfruitforexport代替ZBB31022-88主题内容与适用范围本标准规定了出口柑桔和苹果中甲基毒死蟀残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口柑桔和苹果a甲基毒死蟀残留量的检验。抽样和制样2.1检验批以不超过1500箱为一检验批，同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2样本大小每批件数抽样件数，1︻口n亡﹂，丈111-2525-100101250251^-15002.3取样工具和方法取样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机取样，每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于200她。24试样的制备将所取原始样品缩分出100o8(柑桔去皮籽，取可食部分)，经组织捣碎机均化后分成两份，装人洁净容器内，密封，置于冰箱中保存，作为试样及备查样。并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、取样量、报验号、申请单位、取样人。注:在抽样和试样制备的操作中，必须注意防止样品受到污染或发生任何变化.3测定方法3.1方法提要本方法用丙酮提取试样中残留甲基毒死蜂，以二氯甲烷萃取丙酮提取液。以无水硫酸钠脱水，浓缩后，用二氯甲烷定容。最后用气相色谱仪进行测定，外标法定量。3.2试剂和材料中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施sN0148一923.2.1丙酮:分析纯。在全玻璃装置中蒸馏。试剂纯度检查:将300mL试剂放在K-D浓缩器中，浓缩至5mL。用lOpL微量进样器注入5pL浓缩液至气相色谱仪中，气相色谱仪的操作条件和测定农药时相同。不得有干扰被测物的杂峰.3.2.2二氯甲烷纯度检查同3.2.1条。3.2.3硫酸钠:无水颖粒状，650℃灼烧4h,贮于密封容器内。3.2.4氯化钠:分析纯。3.2.5硫酸钠溶液。硫酸钠(3.2.3条)50g溶解于1OOOmL蒸馏水中。3.2.6甲荃毒死蟀标准品:纯度大于99.。%。3.2.7甲基毒死蟀标准溶液的配制:准确称取适量的甲基毒死蟀标准品(3-2.6条)，用二氯甲烷配制成浓度为1.Omg/mL标准储备溶液。根据需要再配制成适用的浓度，作为标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配备火焰光度检测器(磷滤光片，526mm),3.3.2微量进样器:lOpL,...
