SN 0122-1992 出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法.pdf

SL中华人民共和国进出 口商品检验行业标准s N 0 1 2 2 一 9 2出口肉及肉制品中甲蔡威残留量检验方法Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f c a r b a r y l r e s i d u e i n me a t a n d me a t p r o d u c t f o r e x p o r t1 9 9 2 一 1 2 一 2 5 发布1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中 华人民共和国 进出口 商品检验行业标准出口肉及肉制品中甲蔡威残留量 检验方法S N 0 1 2 2 一9 2代 替 z a x7 0 0 0 2-a sMe t h o d f o r d e t e r min a t i o n o f c a r b a r y l r e s id u e i n me a t a n d me a t p r o d u c t f o r e x p o r t主颐内容与适用范围本标准规定了出口冻分割肉、清燕猪肉翅头和咸牛肉罐头中甲蔡威残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口冻分割肉、清燕猪肉罐头和咸牛肉嫩头中甲蔡威残留量的检验.抽样和制样2.1 检验批 以不超过 5 0 0 0 箱为一检验批.同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2 抽样数量2.1.1 肉 5 0。箱及以下取5 箱，5 0 1-;l 0 0 0 箱取 7 箱;1 0 0 1 3 0 0 0 箱取 1 1 箱;3 0 0 1 4 0 0 0 箱取 1 3 箱;4 0 0 1 -5 0 0 0 箱取 1 5 箱。2.2.2 略头 5 0 0箱及以下取 5 箱;5 0 1 1 0 0 0 箱取 7 箱，1 0 0 1 3 0 0 0 箱取 1 1 箱;3 0 0 1 4 0 0 0 箱取 1 3 箱;4 0 0 1 5 0 0 0 箱取 1 5 箱。2.3 抽样工具和方法2.3.1 肉 每 箱取样一包，去掉塑料薄膜，从每包肉样抽取肉渣或肉块不少于2 5 g.总样量不少于l k g，放入 清洁的 容器内，并填写标签，注明 品名、日 期、垛位、报验号、申 请单位、取样人，及时送交实验室。2.3.2 箱头 每箱取一罐，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人，然后送交检验。2.4 实验室样品制备2.4.1 肉 将所取全部样品，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于5 0 0 g，装入清洁容器内，密封，冷中 华人民共和国国家进出口 商品检验局1 9 9 2-1 2-2 5 批准1 9 9 3-0 5-0 1 实施S N 0 1 2 2 一 9 2藏。2.4.2 雄头 将所取全部 样品 整略倒出，充 分搅碎混匀，取有 代表 性的 样品，总量不少于5 0 o g，装入清洁容器内，密封，冷藏。注:在抽祥和制样制备的操作中，必须注意不使样品受到污染或发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批的 总 样。测定方法I，方法提要 用乙 酸乙醋提取试样中 的甲 蔡威残留 物，经乙睛一 石 油醚液 一 液分配净化，用液相色谱仪测定，内 标法定量.3.2 试剂和材料3.2-1 甲醉:紫外光谱纯.3.2.2 乙睛:分析纯，用石油醚饱和。3.2.3 石油醚:(6 0-9 0 C):分析纯，重蒸馏，用乙睛饱和.3.2-4 乙酸乙酷:分析纯.3.2.5 无水硫酸钠:分析纯。6 5 0 灼热 4 h以上，贮于密闭容器中.3.2.6 甲 蔡 威 和内 标 物(克 百 威)标准 品:纯 度9 9%以 上(如 果 试样中 存 在 克 百威，可 选 择 其他内 标物)。3.2.7 甲蔡威和内标物的标准溶液:均以甲醉为溶剂配成浓度为 O.1 0 0 m g/mL的标准贮备溶液，使用时稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.2.8 甲禁威和内标物(克百威)混合标准工作溶液:甲蔡威与克百威按适当比例(使其峰高接近)，用甲醇稀释配制成适用浓度的标准工作浓液.3.3 仪器和设备3.3.1 液相色谱仪并配备可变波长紫外检测器.3.3-2 组织捣碎机。3.3.3 旋转蒸发器及 2 5 0 m L,1 0 0 mL蒸发瓶(2 4 号口)。3.3.4 微量注射器:5 p L,1 0 p L,3-3-5振荡器。3.4 测定步骤3.4.1 提取及净化 称取2 0.O g 实验室样品，置乳钵中，加入a 0-l o o g 无水硫酸钠，研磨均匀后，移入2 5 0 m L锥形瓶中，加入 I O O mL乙酸乙酷，振荡 3 0 m i n 后，滤取清液 5 o mL(相当于 1 鲍 样品)于2 5 0 m L蒸发瓶中。用旋转蒸发器，在 5 0 水浴中，将乙酸乙醋蒸净，用 3 0 mL石油醚分次将残余物洗入 1 2 5 m L分液漏斗中，然后分 别用2 5 m L,1 5 m L乙 睛提取两次，合并的乙 腊提取液用1 5 m L 石油醚洗涤一次，将上述乙 腊提取液移入1 0 0 mL蒸发瓶中蒸干，用 1 m L甲醇溶解后，供色谱测定。34.2m l 定3.4-2.1 色谱条件 a.固定相:O D S-H C S il-X-1 0.2 6 X 2 5 c m不锈钢柱;b.流动相:6 0 0 o(V/V)甲 醇的水溶液;c.温度:室温，d.检测器:紫外检测器(2 2 0 n m);e.吸光度满量程:。0 2 A;s N 0 1 2 2 一9 2 f.记录器量程:5 mV.3.4.2.2 色谱测定 取适 量(例如5 p L)祥 液和与 其中甲 蔡威峰高相近的甲蔡 威和内标物(克百威)混合标准工作溶液，同时进行色谱测定，量取峰高。3.5 空白试验:按3.4 测定步骤进行试剂空白试验。3.6 结果计算 用色谱数据处理机或按下式计算甲蔡威残留量。甲 蔡威残留量(m g/k g)=(h/h )X(h /h;)X(c /c )X(二/m)式中:h 样液中甲蔡威峰高，M M;衬标准工作溶液中甲蔡威峰高,MM;材标准工作溶液中内标物(克百威)峰高，MM;h;样液中内标物(克百威)峰高,mm;c 标准工作溶液中甲 蔡威浓度，n g 加L=己标准工作溶液中内标物(克百威)浓度，n g/p L;m;样液中加入内标物(克百威)量，p9;，所取试样量，9。注:结果有空白值，计算结果需将空白值扣除.附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人富恩承、郑洪生。