GBT 8381.8-2005 饲料中多氯联苯的测定 气相色谱法.pdf

I CS 6 5.1 2 0B 4 6r昌中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 8 3 8 1.8-2 0 0 5饲料中多氯联苯的测定 气相色谱法D e t e r mi n a t i o n o f p o l y c h l o r o b i p h e n y l s(P C B s)i n f e e d-G a s c h r o ma t o g r a p h y2 0 0 5-0 9-0 5 发布2 0 0 6-0 2-0 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发布GB/T 8 3 8 1.8-2 0 0 5o li舌 本标准是在参阅美国E P A环境标准8 0 8 2 及 S N 0 2 0 1-1 9 9 3 出口水产品中多氯联苯残留量检验方法 的基础上，经过实验而建立的气相色谱检测方法。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准负责起草单位:国家饲料产品质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人:范理、张萍、高生、杨曙明。GB/T 8 3 8 1.8-2 0 0 5饲料 中多氯联苯的测定 气 相色 谱法范围 本标准规定了以配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定饲料中多氯联苯(P C B s)的方法。本标准适用于配合饲料、添加剂预混合饲料及鱼粉中多氯联苯的测定。方法的最小检出浓度为0.0 1 p g/g,2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误内容)或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B/T 1 4 6 9 9.1 饲料采样3原理 试样用正己烷提取，提取液经浓硫酸磺化，硅胶柱净化，以配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。4试荆和材料 所用水符合 G B/T 6 6 8 2中三级水。4.1 正己烷:分析纯，于全玻璃器中重蒸4.2 异辛烷:优级纯。4.3 浓硫酸:优级纯。4.4 无水硫酸钠:优级纯，5 5 0 高温灼烧4h，冷却后干燥器中保存。4.5 硅胶:分析纯，粒度 0.0 7 5 mm-0.1 5 0 mm(1 0 0目一2 0 0目),1 3 0 0 C 烘 1 6 h，取出后于干燥器中保存。4.6 多氯联苯标准溶液:取浓度为1 8 7.7 p g/mL的多氯联苯 Ar o c l o r 1 2 4 2 母液2.0 m I，用异辛烷定容至 5 0 mL，配成7.5 V g/mL的工作液，再取该工作液1 mL,2.5 mL,5 m l，分别稀释至2 5 m L,配成0.3 0 p g/m L,0.7 5 p g/m L,1.5 0 p g/m l 的标准系 列溶液备用。置于4 冰箱，闭光保存。有效期6个月。4.7 2 0 /L硫酸钠溶 液 称取 2 0 e硫酸钠，用水 溶解 后定容到 1L容量瓶。5仪器气相色谱仪:配有电子捕获检测器。全玻璃重蒸馏装置。索式提取器分液漏斗:5 0 0 mL,旋转蒸发器。层析柱:内径 1 c m,高 1 0 c m，上部有桶形漏斗，下部有活塞控制流速。1八内丘5:.:.:G B/T 8 3 8 1.8-2 0 0 5 层析柱 A:装人 1 0 g 无水硫酸钠轻轻敲实。层析柱 B:先装入 l c m高的无水硫酸钠，再将 3g硅胶放人小烧杯中，加人 2 0 m L正己烷，边用玻璃棒搅拌边倒人层析柱中，装实后，上层装人 1 c m高的无水硫酸钠。6试 样制备 按 G B/T 1 4 6 9 9.1 规定的方法采样，选取有代表性的饲料样品至少 5 0 0 g，四分法缩减至 1 0 0 g，磨碎，通过。.4 5 m。孔筛，棍匀，装人密闭容器中，避光低温保存备用。7分析步骤7,1 提取 称取试样约5g，精确至。.0 0 1 g，加人无水硫酸钠(4.4)1 0 g，用滤纸包好置于索式提取器中，加人正己烷(4.1)1 0 0 ml，提取 1 0 h(回流速度 1 0 次/h-1 2次/h)，冷却后，提取液转人分液漏斗中。72净化7.2.1 磺化 于提取液中加人浓硫酸(4.3)(提取液和浓硫酸的比例是 1 0 c 1，以体积计)，在分液漏斗中轻轻振摇，静置分层，弃去酸层。再按上述操作重复 1 次2次，至酸液呈无色或淡黄色，然后加人硫酸钠溶液(4.7)1 0 0 mL,振摇，静置分层，弃去水层。重复上述操作一次。将正己烷液缓慢通过层析柱 A(5.6),再用正己烷洗涤分液漏斗 和层 析柱 A07.2.2 硅胶柱净化 收集上述正己烷液于旋转蒸发器浓缩近干，用 5 mL正己烷(4.1)溶解，置于层析柱 B，用 4 0 mL正己烷(4.1)洗脱，控制流速为 3 0滴/m i n，收集正己烷于旋转蒸发器，浓缩近干，用正己烷(4.1)定容至2.0 ml，待气相色谱测定。注:装柱、上样及洗脱过程中，始终保持液面不低干硅胶层上平面。7.3测定7.3.1 色谱条件 色谱柱:D B-1，柱长 3 0 m，内径。.2 5 m m,膜厚。.2 5 p m，或同等极性同等规格柱;柱 温:1 0 0 C(2 m in)15 c-业 当1 6 0 一 翌 兰 曳2 7 0 0C(5 r u in);进样n 温度:2 8 0 0C;检测器温度:3 0 0 0C;进样方式:不分流进样;载气:氮气(纯度)”.9 9%),7 m I _/m i n;补充气:氮气(纯度)9 9.9 9%),5 0 m l,/m i n.7.3.2定性定f方法 定性:被测样品色谱图与标准品 A r o c l o r 1 2 4 2 色谱图进行峰形拟合，保留时间法或相对保留时间法(相对其中一个特定氯联苯)定性 定量:分别计算标准溶液及样品的特征识别峰峰面积之和，外标法计算样品多氯联苯的残留量。注:特征识别峰的选择，选取5个一1 0 个分离较好，容易识别，且避开D D E等杂质干扰的色谱峰7.4空白试 验 除不加试样外，按上述条件及步骤进行空白实验。7.5 结果的计算和表述 试样中多氯联苯残留量按式(l)计算:A X X VA扮 Xm.1)G B/T 8 3 8 1.8-2 0 0 5 式中:X 试样中多氯 联苯残留量，单位为 毫克每千克(m g/k g);A试样 中特征识 别峰的峰面积之和;A 标 标准溶液特征识别峰的峰面积之和;c 多氯联苯 标准溶液的浓度，单位为微克每毫升(p g/m L);V 试样溶液定容体积，单位为毫升(mL);二 试样称样量，单位为克(9)。注:空白如有干扰，计算需扣除空白值多氯联苯的残留量以特征识别峰的含量(m g/k g)表示;表示到小数点后 3 位。8重 复性在同一实验室，由同一操作人员使用同一仪器完成的两个平行测定结果的相对偏差不大于 1 5%.注:方法干扰可能由溶剂、试剂、玻璃器皿以及其他样品处理用具的沽污引起为减少干扰，使用高纯试剂或重燕 溶剂，仔细清洗玻璃器皿，洗涤剂洗涤后，用自来水和蒸馏水冲洗，再用丙酮或正己烷冲洗.不使用塑料制品以 减少酞酸醋对电子捕获检测器的干扰.农药】)D E与P C B s 性质相近，也可能会产生干扰，避开其出峰位置选择 特 征 识 别 峰。