SNT 0190-2012 出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量测定方法 气相色谱质谱法.pdf

SN/T0190-20126.6.1.4流速：1.0mL/min。6.6.1.5载气：氢气，纯度99.999%。6.6.1.6进样模式：不分流进样。6.6.1.7进样量：1L。6.6.1.8电子轰击电离源：70eV。6.6.1.9离子源温度：230。6.6.1.10四极杆温度：150。6.6.1.11接口温度：280。6.6.1.12溶剂延迟：8min。6.6.1.13监测离子(m/x):288(定量离子)、289、255、219。6.6.2色谱测定根据样液中乙撑硫脲含量的情况，选定与样液中乙撑硫脲浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乙撑硫脲衍生物的响应值应在仪器检测的线性范围内。标准溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，乙撑硫脲衍生物的保留时间约为18.6mi,标准物质的总离子流图参见附录A中图A.1。乙撑硫脲的两步衍生物的定性离子(m/x)为288、289、255、219，定量离子为m/z288,在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子必须出现，离子丰度比变化范围见表1。表1乙撑硫脲衍生物离子与相对丰度比化合物定性离子m/x标准丰度比/%允许相对偏离范围/%219100288859510乙撑硫脲衍生物28925351525515一25156.7空白实验除不加试样外，按上述测定步骤进行。7结果计算用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中乙撑硫脲的残留量：x=Ac,XVX10A,Xm式中：X一试样中乙撑硫脲残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；A试样中乙撑硫脲衍生物的峰高或蜂面积；c,一衍生后标准工作液的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；V一样液最终定容体积，单位为毫升(mL);A,标准乙撑硫脲衍生物的峰高或峰面积；m一称样量，单位为克(g)；10稀释倍数。