GBT 9986-1988 餐具洗涤剂试验方法.pdf

中华 人 民共 和 国国 家标 准UDc6 6 1.1 8 5.0 0 1.46 4 3.3餐 具 洗 涤 剂 试 验 方 法G B 9 9 8 6 一 8 8T h e m e t h o d s o f l e s t f o r d i s h w a s h i n g d e t e r g e n t s1 主题内容与适用范围 本标准规定了餐具洗涤剂物理化学性能的试验方法。本标准适用于餐具洗涤剂物理化学性能的测定。2 外观检验 外观采用感官检验。3 气味检验 气味采用感官检验。4 稳定性检验4.，低温稳定性 将液体餐具洗涤剂倒入洁净的6 0 m L玻璃磨口 试剂瓶中，置于一3 一一1 0 冰箱中，2 4 卜 后取出，置于室内 恢复至室温后，检查外观，按技术要求评判。4.2 高温稳定性 将液体餐具洗涤剂倒入洁净的6 0 m L 玻璃磨口 试剂瓶中，置于4 0 士 1 c 烘箱中，2 4 h 后取出，检查外观、气味，按技术要求评判。5 表面活性剂含t的测定(乙醉溶解法)5.1 仪器5.1.1 吸滤瓶,5 0 0 m L,5.1.2 占氏增祸,2 5 3 0 m L,铺酸洗石棉。5.2 试剂5.2.1 9 5%乙醇(G B 6 7 9),以酚酞作指示剂，用。.5 m o l/L氢氧化钠溶液滴定至呈中性。5.2.2 无水乙醇(G B 6 7 8)05.2.3 酚酞指示剂，1%乙醇(5.2.1 条)溶液。5.2.4 硝酸(G B 6 2 6)05.2.5 铬酸钾(H G 3-9 1 8),5%水溶液，配制后用。.1 m o l/L硝酸银溶液滴定至产生红色沉淀为止.放置过夜，过滤后备用5.2.6 硝酸银(G B 6 7 0),0.1 m o l/L标准溶液。5.3 试验程序5.3.1 水分及挥发物的测定中华人民共和国轻工业部1 9 8 8-1 2 一 1 0 批准1 9 8 9 一 0 7 一 0 1 实施 G s 9 9 8 6 一 8 8 称取试样约2 g(准确至。.0 0 1 g)，放于预先恒重的2 5 0 m L烧杯中，在1 0 5 士2 C 烘箱中烘干4 h，移入干燥器中冷却。.5 h 称量。按式(1)计算水分及挥发物含量:X,一 会 X 10 01)式中:X,水分及挥发物含量，%;A 餐具洗涤剂试样失重，9;。餐具洗涤剂试样质量，9.5.3.2 乙醉不溶物的测定 于盛有已 测定水分及挥发物的试样烧杯中 加入9 5%乙醇(5.2.1 条)1 0 0 m L,盖上表面皿置电热板上加热至微沸，在加热时轻轻搅拌，使内容物尽量溶解。静置后，将澄清液通过已恒重的古氏 增祸过滤，尽可能将不溶物留在烧杯中。再以9 5%乙醇重复萃取、过滤三次，每次用温热(约4 0 5 0 0C)的乙醇2 5 m L。注意尽可能使不溶物留在烧杯中，然后将烧杯置于 1 0 5 士2 C 烘箱内烘干。以最少量(不超过5 m L)的水，溶解烧杯中的残留 物，在剧烈搅拌下缓缓地加入无水乙 醉9 5 m L，使乙 醇浓度至9 5%以上，使乙醇不溶物重新结晶(这一操作可以 保证乙 醇不溶物与可溶物分离完全)。将烧杯放在电热板上小心加热至微沸后，冷却到室温。过滤，沉淀物尽量不要移入古氏 钳锅。再以 温热(约4 0 -5 0 0C)的9 5%乙 醇(5.2.1 条)洗涤3-4 次，将古氏 增锅及原盛样品的烧杯在1 0 5 士 2 C 烘箱中烘1.5 h 或适当延长到2 h,移入干燥器冷却。.5 h,称量。按式(2)计算乙醇不溶物含量:X:一 会 X 1 0 0(2)式中:X,乙醉不溶物含量，%;A 2-烧杯及增祸的增重，9;m 餐具洗涤剂试样质量,g 平行试验相差应不超过0.3%.5.3.3 乙 醇溶解物中氯化物的测定 将5.3.2 条所得的乙 醇溶解物(滤液及洗液)移人1 0 0 0 m L三角烧瓶中，加二分之一体积的蒸馏水稀释，再加1-2 滴酚酞指示剂，如呈现红色，则以1:1 硝酸中和;如不呈现红色，则以。.5 m o l/L氢氧化钠溶液中和至微红色，然后加格酸钾指示剂2-3 m L，用硝酸银溶液(5.2.6 条)滴定至生成的红色缓慢褪去，最后液体呈橙色时为止。按式(3)计算乙醉溶解中的氯化物含量(以氯化钠%计):X,=V 三c X 卫 止)5 8 5 X1 0 0.。”.“。“.“.(3)式中:X,乙 醇溶解物中的氯化物含量，%，V耗用的硝酸银标准溶液的体积，m L;。硝酸银标准溶液的浓度，m o l/L;0.0 5 8 5氯化钠的毫摩尔质量，g/m m o l;m餐具洗涤剂试样质量，9。5.4 结果计算 表面活性剂(总乙醇溶解物)质量百分含量按式(4)计算G B 9 9 8 6 一 8 8x=1 0 0一 x 一x，一 x ，。(4)式中:x表面活性剂含量，%;x水分及挥发物含量，%;x 2 乙醇不溶物含量，%;x,乙醇溶解物中的氯化物含量，%。6 p H值的$A ll 定按G B 6 3 6 8 表面活性剂水溶液p H值的测定电位法 进行测定。了 荧光增白剂的检出试验了.1 仪器 紫外分析仪或紫外灯，波长3 6 5 n m,带有反射护光罩，灯管至照射面距离为1 0 c m.7.1.2 I-温水浴锅。7.1.3 暗室或暗箱。了.2 试剂或材料7.2.1 定量滤纸，中 速，裁成2.5 c m X 5.5 c m矩形片。7.2.2 凉干盘，用塑料板制，分若干小格适合放置7.2.1 条所规定的滤纸片。7.2.3 荧光增白剂标准溶液，含3 3 号荧光增白 剂0.1 m g/L o 3 3 号荧光增白剂规格:二苯乙烯三嗦型;外观:呈微黄色均匀粉末;荧光强度:1 0 0 士5;含水量:不大于5%;色调:青光。3 3 号荧光增白剂0.1 m g/1 水溶液的配制:精确称取3 3 号荧光增白 剂0.0 2 g，用蒸馏水加热充分溶解后，移入1 0 0 0 m L 棕色容量瓶中定容，即为2 0 m g/L 荧光增白 剂溶液(该溶液放置不宜过长)。取2 0 m g/L 荧光增白 剂溶液2 5 m L置5 0 0 m L棕色容量瓶中定容混匀，即为1 m g/1荧光增白剂溶液。再取1 m g/1 荧光增白 剂溶液1 0 m L 置1 0 0 m L 容量瓶中定容混匀，即为。.1 m g/L的3 3 号荧光增白剂溶液。7.3 试验程序 称取餐具洗涤剂样品2.0 g，用蒸馏水溶解并稀释到1 0 0 m L，即为2%溶液，将此溶液混匀后倒入洁净的1 5 0 m L 烧杯内，同时分别取蒸馏水和3 3 号荧光增白 剂。1 m g/L水溶液各1 0 0 M I，至另外两个洁净的1 5 0 m L 烧杯内。将烧杯同时置于4 0 恒温水浴中，待溶液温度达到4 0 时，每个烧杯内 放入两张滤纸片(7.2.1 条)(预先在角上用 铅笔编号)。保持4 0 0C，浸渍3 0 m i n，然后将滤纸片用洁净的玻棒挑起(注意不要将滤纸片弄破)，在烧杯边沿上沥干约1 m i n 后，分别放入1 0 0 m L 4 0 的蒸馏水中漂洗5 m i n，如此再用新鲜蒸馏水漂洗一次后，用玻棒取出滤纸，按次序摆放在洁净的凉干盘中，避光晾干。次日 在暗室或暗箱中用紫外线分析仪或紫外灯在3 6 5 n m下观测，比较样品溶液，空白及荧光增白剂。1 m g/I 标准溶液(7.2.3 条)浸渍过的滤纸片。7.4 评判 如果样品溶液浸渍过的滤纸较标准溶液浸演过的滤纸荧光弱，则视为该餐具洗涤剂中的荧光增白剂未检出，判为合格，否则，为不合格。8 甲醉含f的测定(气相色谱法)8.1 仪器G s 9 9 8 6 一 8 88.1.1 气相色谱仪，具有:a.柱管:内径3 -4 m m长2-3 m的不锈钢柱或玻璃柱;b.固定相:1 8 0 3 1 5 p m的高分子多孔微球，如P o r a P a k Q,G D X 1 0 3 等。c.检测器:氢焰离子化检测器。d.记录仪:满量程1 0 m V以下，记录纸有效幅宽 1 5 0 m m以上，记录笔速度满量程2 5 以内，记录纸速度 1 0 m m/m i n以上。载气为氮气。8.1.2 进样品用的微m注射器，容量为1 0 p L,8.1.3 皂膜流量计。8.1.4 容量瓶:1 L,1 0 0 m L,8.1.5 移液管:1 0 m L,2 m L,8.1.6 烧杯，5 0 m L,8.2 试剂8.2.1 异丙醇(H G 3-1 1 6 7)，分析纯.8.2.2 无水甲醇，分析纯。8.3 标准溶液及试验溶液的配制8.3.1 甲醇标准溶液 称取无水甲 醇1 0.0 0 g 于5 0 m L 烧杯中，加2 0 -3 0 m L 水，用水定量转移到1 L容量瓶中，并稀释至刻度。用移液管取上述溶液 1 0.0 m L于 1 0 0 m L容量瓶中，加水稀释至刻度，再用移液管取此稀释液1 0.0 m L 于5 0 m L 烧杯中，用移液管加人2.0 m L 异丙醇，充分搅匀后，将此溶液贮备于一具塞容器中，作为本试验的标准溶液。8.3.2 试验溶液 称取餐具洗涤剂1 0.0 g，用移液管加入2.0 m L异丙醇，充 分搅匀后，作为 试验溶液。8.4 操作8.4.1 色谱仪设定 a.注射口温度:1 5 0 C b.柱温:1 1 0-1 3 0 C;c.检测器温度:1 5 0 C;d.载气流速:约4 0 m L/m i n,8.4.2 色谱仪性能调整 注射1 一 2 H L 标准 溶液于色谱中，并记录其图 谱。适当调整柱温及载气流速，并注意改变色谱仪记录衰减，使甲醇及异丙醇的色谱峰能充分分开(见图1 1，异丙醇峰高在记录纸幅宽的5 0 0 0 9 0%之间，半宽在1 0 m m以上。8.4.3 标准溶液分析 按8.4.1 条确定的条件注射标准溶液，记录色谱图。分析中要注意记录衰减的切换(一般甲 醇出峰时的记录衰减为异丙醇出峰时记录衰减的三十二分之一)。8.4.4 试验溶液分析 分析方法及条件与标准溶液分析完全相P 18.5 分析结果判断 分析完毕后，测量甲醇及异丙醇的峰面积，并将二者换算至相同衰减。将试验溶液得到的甲醇/异丙醉峰面积比，与标准溶液所得到的比值进行比较，如样品之比值小于后者，则认为合格。8.6 方法的限制及其用于其它餐具洗涤剂的情况G B 9 9 8 6 一 8 8 本方法只适用于不含异丙醇的液体餐具洗涤剂，对其它餐具洗涤剂应根据本方法的原理进行必要的变更。不含异丙醉的粉状餐具洗涤剂可用一定量的水溶解后.含异丙醉的液体餐具洗涤剂应选用其他参照物进行测定参照此法进行测定，但要记录稀释倍数。图 1 液体餐具洗涤剂甲醇含量测定的G C图例 1 一甲 醉;2 一乙醉;3 一异丙醉(在 6 mi n处衰减由 1 变为 3,2)9 砷的测定9.1 第一法银盐法(仲裁法)9.，.，试剂 所用试剂特别是锌粒应无砷或含砷量极低。除指明的以外，全部试剂应为分析纯。试验中应使用蒸馏水或纯度相当的水。9.1.1.1 砷标准溶液:含砷。.1 0 0 0 g/L 称取在硫酸干燥器中千燥过的三氧化二砷。.1 3 2 g(准确至0.0 0 1 g)，加2 0 Yo 氢氧化钠溶液5 m L,溶解后用适量硫酸(1:1 5)中和，再加入1 0 m L 硫酸(1:1 5)，用煮沸冷却后的水稀释至1 0 0 0 m l，混匀，此溶液含砷为0.1 0 0 0 g/L,贮于棕色玻璃塞瓶中。9.1.1.2 砷标准使用溶液:含砷1 p g/m L 移取1.0 m L砷标准溶液(9.1.1.1 条)于1 0 0 m L容量瓶中，加1 m l硫酸(1:1 5)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含砷为1 p g/m l _,9.1.1.3 二乙 基二硫代氨基甲酸银(A g D D C)-三氯甲 烷一 三乙醇胺溶液 称取0.5 g 研细的A g D D C，加入3%三乙醇胺三氯甲 烷溶液1 0 0 m L，使之溶解，放段过夜，过滤于棕色瓶中，保存在冰箱内。G B 9 9 8 6 一 8 89.1.1.4 硝酸(G B 6 2 6).9.1.