UDC661G15:536.42:536督黔中华人民共和国国家标准GB/T7533一93有机化工产品结晶点的测定方法notarminatinnfnrnrvetalli7inannintofnraanie1993一12一30发布1994一10一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准GIi/T7533一93有机化工产品结晶点的测定方法Determinationforcrystallizingpointoforganicchemicalproductsforindustricaluse代替GB7533-87本标准参照采用国际标准ISO1392-1977《结晶点测定—通用方法》。,主题内容与适用范围本标准规定了有机化工产品结晶点的侧定方法。本标准适用于结晶点在一10^-150℃范围的有机化工产品。2方法提要液体或熔化的有机化工产品在常压下降温,从液相到结晶的相变过程中,由于释放出潜热,观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。3试剂本标准所用试剂,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂。3门干燥剂3甲1.,无水硫酸钙.3.1.2无水氯化钙。3.1.3氢氧化钠。3.1.45A分子筛,使用前需经高温500士50℃活化2h>3.2传热介质3.2.1碎冰和食盐的混合物,适用于作一10-0℃范围内的冷却介质。3.2.2碎冰和水的棍合物或水,适用于作0℃至室温范围内的冷却介质。3.2.3甘油:适用于室温至150,C范围内的冷却或加热介质.4仪器一般实验室仪器及4.1主温度计:玻璃棒状水银温度计,分刻度。.1`C。水银球与中间泡距离不得大于5mm,全浸式并经过校正。4.2辅助温度计:玻璃棒状水银温度计,范围。-100'C,分刻度10C>4.3结晶管:玻璃制,外径25mm,壁厚2mm,长150mm,4.4保护管:玻璃制,内径28mm或38mm,壁厚2mm,长120mm,4.5秒表。4.6搅拌器:玻璃棒(直径3mm),或不锈钢丝制(直径1-3mm),长160mm以上,绕成与轴成直角的环,直径约为20mm。见图1>国家技术监督局1993一12一30批准,994一10一01实施1GB/T7533一93图1搅拌器4.7加热浴:400mL或500mL烧杯。4.8冷却浴:4.8.1400mL或500mL烧杯。4.8.2杜瓦瓶:玻璃制,内壁镀银,容积500^-600mL,4.9石棉板盖:硬质石棉板,厚5-7mm,5仪器的安装5.1加热浴:填充加热用介质。5.2冷却浴:填充冷却用介质。5.3杜瓦瓶:填充冷却用介质,装在适合的座上。5.4辅助温度计的位置:附于主温度计上,使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的二分之一处。5.5主温度计的位置:用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心处。水银球底部距结晶管底部15mm以上。5.6搅拌器的位置:在主温度计旁的塞子上钻一孔,将搅拌器从孔中插入结晶管里,使之位于主温度计与结晶管壁之间,三者不得碰撞。5.7浴用温...