GBT 7383-1997 非离子表面活性剂 聚烷氧基化衍生物 羟值的测定 邻苯二甲酸酐法.pdf

I C S 7 1-1 0 0-4 0c 7 2暑黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B/T 7 3 8 3 一 1 9 9 7i d t I S O 4 3 2 7:1 9 7 9非离子表面活性剂聚烷氧基化衍生物 经值的测定邻苯二甲酸L1 1 1 法 N o n-i o n i c s u r f a c e a c t i v e a g e n t s-P o l y a l k o x y l a t e d d e r i v a t i v e s-D e t e r mi n a t i o no f h y d r o x y l v a l u e-P h t h a l i c a n h y d r i d e m e t h o d1 9 9 7 一 1 0 一 1 4 发布1 9 9 8 一 0 4 一 0 1 实施国家技术监督局发 布G B/r 7 3 8 3 一 1 9 9 7前言 本标准等同采用国际标准I S O 4 3 2 7:1 9 7 9 非离子表面活性剂 聚烷氧基化衍生物 轻值的侧定邻苯二甲酸醉法).与原国家标准G B/T 7 3 8 3-8 7 比 较，本次修订主要有以下几方面:(1)等同采用I S O 4 3 2 7:1 9 7 9,(2)增加了对邻苯二甲 酸醉含量的控制。(3)修订了轻值定义.本标准与I S O 4 3 2 7:1 9 7 9比较存在以下差异:按G B/T 1.1 要求对附 录A计算公式(A l)进行修正。本标准从生 效之日 起，同时代替G B/T 7 3 8 3-8 7,本标准的附 录A,附录B、附录C均是标准的附 录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出.本标准由化工部表面活性剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位:上海市染料研究所.本标准主要起草人:庄永斌、肖毅.本标准首次发布于1 9 8 7 年。G B/T 7 3 8 3 一 1 9 9 7I S O前言 I S O(国际标准化组织)是各国 标准化协会(I S O成员团 体)的世界性联合组织。制定国 际标准的工作 是通过I S O的各个技术委员会进行的.凡对已 建立技术委员会的项目 感兴趣的每个成员团体，均有权参加该 委员会。凡与I S O有联系的政府或非政府的国际 组织，都可参加此项工作。I S O与国际电工 委员会(I E C)在电 工技术标准化方面 密切合作。各技术委员会采纳的国 际标准草案，先发给各成员团 体表决，按I S O程序要求，至少需经成员团体投票数的7 5%通过，方可由I S O理事会批准为国际标准。国际标准I S O 4 3 2 7 是由I S O/T C 9 1 表面活性剂技术委员会制定的。该标准由下列国家的成员团体通过:澳大利亚、奥地利、比利时、巴 西、法国、德国、印度、爱尔兰、日 本、韩国、墨西哥、荷兰、新西兰、波兰、罗马尼亚、南非、瑞士、土耳其、英国。以下国家的 成员团体表示不同意该标准文本的技术内 容:智利、西班牙。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准非离子表面活性剂聚烷氧基化衍生物 经值的测定邻苯二甲酸醉法 N o n-i o n i c s u r f a c e a c t i v e a g e n t s-P o l y a l k o x y l a t e d d e r i v a t i v e s-D e t e r mi n a t i o no f h y d r o x y l v a l u e-Ph t h a l i c a n h y d r i d e me t h o d G B/T 7 3 8 3 一1 9 9 7i d t I S O 4 3 2 7:1 9 7 9 代替 G B/T 7 3 8 3-8 7范困 本标准规定了用邻苯二甲酸ff f 醋化径基以侧定聚烷氧基化衍生物的经值的方法。本标准适用于测定脂肪族和脂环族的聚烷氧基化衍生物的经值(特别是伯仲脂肪醉、烷基酚和脂肪酸的环氧乙烷、环氧丙烷及其混合的加成物的经值)的测定，能用于经值1 0-1 0 0 0 的测定。可能产生干扰的物质如下:伯和仲胺、酷胺、叔醉、硫醉和环氧化物产生副反应而影响方法的准确度.长 碳链脂肪酸和酷会生 成比邻苯二甲 酸醉更稳定的醉，而其在 侧定终了时也不能完全被分 解。其他的游离酸因与里暇化钠标准溶液反应有干扰，碱包括某些叔胺因与生成的邻苯二甲酸反应而产生千扰，在这种情况下，需对酸度或减度作校正(按G B/T 6 3 6 5).环氧化物的存在对测定有干扰，若能用低温真空燕馏法予以除去，并且不改变轻值，本方法仍 适用。试样中 存在的水分会与邻苯二甲酸醉反应，但若遵循侧定步骤中所 述的措施去预防.本 方法仍可使用。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过 在本标准中引用而构成为 本标准的条文。本标准出版时，所示版 本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。G B/T 6 0 1-8 8 化学试剂 滴定分析(容盘分析)用标准溶液的制备 G B/T 2 3 8 4-9 2 染料中间体熔点范围测定通用方法 G B/T 3 1 4 3-8 2 液体化学产品 颜色测定法(H a z e n 单位 铂一 钻色号)G B/T 6 3 6 5-8 6 表面活性剂游离酸度和游离碱度的测定滴定法(i d t I S O 4 3 1 4:1 9 7 7)G B/T 6 3 7 2-8 6 表面活性剂和洗涤 剂粉状样品分样法(n e q I S O 6 0 7:1 9 8 0)G B/T 7 3 8 0-1 9 9 5 表面活性剂和洗涤剂 含水最的测定 卡尔 费休法(e q v I S O 4 3 1 7;1 9 7 7)G B/T 8 1 7 0-8 7 数值修约规则 G B/T 1 3 1 7 3.1-9 1 洗涤剂样品分样方法(e q v I S O 6 0 7:1 9 8 0)3 定义 本标准采用下列定义。轻值I(O H):为了中和以邻苯二甲酸酥醋化1 g 试样中的径基而生成的酸所需的氮氧化 钾毫克 数.或相当 于1 9 试样中经基的氢载化钾的毫克数.国家技术监，局 1 9 9 7 一，0 一 1 4批准1 9 98一 4一 0 1实施 tGB/T 7 3 8 3一 1 9 9 7原理在毗吮溶液中，以邻苯二甲酸醉来醋化羚基。职加 十 RO H-道 灭:二以氮暇化钠标准滴定溶液中所含的水来水解过量的邻苯二甲酸醉.象O,H:/取 O OH-FH,OO OH以阶嗽为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和醋化反应所生成的酸和水解中所产生的邻苯二甲OO ROO H 一 取O OR 0 -,O ONa ZN aO H一 取 ONaO F-0+2NeO H-COONa+H,0OOHOOH十2 H,0由滴定试样溶液和空白溶液所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液之差来计算经值。试荆和材料1 毗P2:沸点在1 1 4.5-1 1 5.5 之间。2 邻苯二甲酸醉。3 邻苯二甲酸醉毗吮溶液(酞化试剂).3.1 配制 将1 4 0 11 g 邻苯二甲 酸醉(5.2)(用G B/T 2 3 8 4 方法侧定其熔点1 3 1 11 C，或用附录A中 规定方J55.5.5.法测定其纯度不低于9 9.5%)，置于2L棕色玻璃瓶中.加入1 L毗陡(5.1)用力摇动直至完全溶解为止。若用G B/T 3 1 4 3 规定方法测定其色度超过2 0 0 H a z e n 单位，则此溶液不能使用.5.3.2 浓度的验证 用移液管(6.4)将 2 5.0 m L阶化试剂(5.3)移人 2 5 0 mL锥形瓶中。在阶酞(5.5)指示剂存在下，用氢权化钠标准 滴定溶液(5.4)滴定。应消耗8 3 -8 7 m L的 氮载 化钠标准滴定 溶液.5.4 氢 氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)二0.5 m o l/L。按G B/T 6 0 1-8 8 中4.1 规定配制与标定。5.5 酚欧:1 09/L毗吮溶液。6 仪器:一;普通实验室仪器，以及滴 定 管,5 0 m L,平底 烧瓶,2 5 0 m L，具 有锥形磨口 玻璃接头。冷凝管，有效长度 4 0 0 mm.具有能与烧瓶匹配的锥形磨口玻璃接头。单刻 度移液 管，2 5 m L,采样n匕，才按照G B/T 6 3 7 2 和G B/T 1 3 1 7 3.1 规定制备和贮存聚烷暇基化表面活 性剂实验室样 品。GB/T 7 3 8 3 一 1 9 9 78 测定步骤 所用的仪器应清洁和干燥。同时进行两个试样测定.8.，试样 按G B/T 7 3 8 0 规定的方法测定试样中 含水量。8.2 称量 将试样按以下计算量 称人预先称量的干燥烧瓶中(精确至0.0 0 1 g).当含水量低于1%(m/m)时，试样的质量。o(g)应按式(1)计算:_ 了 3 6 5m 0 I(O H)”“一 川式中:I(O H)估计经值，以每克试样耗用氢氧化钾的毫克数计.若最小经值限制为1 0，那么 最大试 样质量为3 6.5 g 户 B浦 液收 集.(收纽冷扭.外郁冷.的水)毗 呢冲洗错误正确图 C 1 冷凝管实例GB/T 7 3 8 3 一 1 9 9 7i i(29/32)氰(29/32).)磨口玻确塞b)磨口玻功塞毛细 管 口目口0们tm一训月日a二毛细管(2 9/3 2)例 一外 径 1 4.mc)特殊滴定管d)冲洗试管图 C2 装置