SN 0690-1997 出口禽肉中乙胺嘧啶残留量检验方法.pdf

SN中 华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 6 9 0 一 1 9 9 7出口禽肉中乙胺吻0 -?残留量检验方法Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f p y r i m e t h a mi n e r e s i d u e s i n p o u l t r y me a t f o r e x p o r t1 9 9 7 一 1 2 一 0 1 发布1 9 9 8 一 0 4 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布s N 0 6 9 0 一 1 9 9 7前言 本标准是根据G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元:标准的 起草与表述规则 第1 部 分:标准编 写的基本规定 及S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口 商品中 农药、兽药残留量及 生物毒素 检验 方法标准编写的 基 本 规定 的 要 求 进 行 编 写 的。其中 测定 方 法 是 参 考 国内 外 有 关文 献，经研 究、改 进 和 验 证后 制 定的。在标准中同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对禽肉中乙胺嗜吮残留量的最高限量和本标准测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录 A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国湖北、湖南 和江西进出口 商品检验局。本标准主要起草人:邵俊杰、袁智能、聂洪勇、孙保国、施小珊。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口禽肉中乙胺唾咤残留量检验方法s x 0690 一 19 97Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p y r i me t h a mi n e r e s i d u e s i n p o u l t r y me a t f o r e x p o r t范围本标准规定了出口 禽肉中乙 胺啼吮残留量检验的抽样、制样 和液 相色谱测定方 法。本标准适用于出口冻鸡中乙胺啼吮残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批 以不超过 2 5 0 0 件商品为一检验批。同 一检验批的 商品应具有相同 特征，如包装、标记、产 地、规格和等级等.2.2 抽样数量 批量，件最低抽样数，件 1-2 5 1 2 6-1 0 0 5 1 0 1-2 5 0 1 0 2 5 1 -5 0 0 1 5 5 0 1 1 0 0 0 1 7 1 0 0 1 2 5 0 0 2 02.3 抽样方法 按2.2 规定的抽样件数，随机抽取，逐件开启。从每件中抽取一袋作为原始样品。总量不少于 2 k g，装入清洁的容器内，加封后，标明标记并及时送实验室。如 每件中 无小 包装，或有小包装但重量超过2 k g 者，则可用灭菌锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于1 0 0 g,混合后置于清洁容器内，作为混合原始样.混合原始样的 重量不少于2 k g。加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4 试样制备 从混合 原始 样品中 取出 部分有 代表性的样品，将可 食部分放入捣 碎机中捣碎 均匀，充分混匀。用四分法缩分出 不少于5 0 0 g，装入清洁的容器内 作为试样，加封后，标明标记。25 试样保存 将试样于一1 8 以下冷冻保存。注 在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法方法提要用乙腊一 三氯甲烷提取试样中残留的乙胺啥陡，提取液经蒸干后，用硫酸钠水溶液浸出，用正己烷提中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 7-1 2-0 1 批准1 9 9 8 一 0 4 一 0 1 实施 IS N 0 6 9 0 一1 9 9 7取净化。水相再用乙睛一 三氯甲烷提取，提取液蒸干后，用流动相溶解残渣，溶液供高效液相色谱法(H P L C)测定，外标法定量.3.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1 乙睛;HP L C级。3.2.2 甲醇;H P L C级。3.2.3 冰乙酸.3.2.4 正己烷。3.2.5 无水硫酸钠。3.2.6 乙睛一 三氛甲烷(1 0 十1)混合液。3.2.7 乙睛一 三敏甲烷(1+2)混合液。3.2.8 硫酸钠水溶液:l o o o(m/v),3.2.9 硫酸钠水溶液:2%(m/v),3.2.1 0 乙胺啼吮标准品:纯度)s s y o,3.2.们乙 胺P M标准溶液:准确称取1 0 0 m g 乙胺嗜陡标准品，用甲 醇溶解并定容至1 0 0 m L，配成浓度为1.0 0 m g/m L标准储备液。根据需要由 标准储备液用流动相逐级稀释成适当浓度的标准 工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。3.3.2 捣碎机。3.3.3 快速混匀器或匀浆机。3.3.4 多功能微量化样品处理仪，或相当者。3.3.5 离心机:4 0 0 0 r/m i n,3.3.6 超声波发生器。3.3.7 微量可调移液管;4 0 -1 0 0 p L,2 0 0-1 0 0 0 p L,3.3.8 离心管:1 5 m L,3.3.9 微量进样器:2 0 p L,3.3.1 0 尖嘴吸液管。3.4 测定步骤3.4.1 提取和净化 称取约2 g 试样(精确至。.0 1 g)，置于1 5 m L 离心管内，加入。.5 m L 1 0%硫酸钠水溶液和5 m L乙睛一 三氯甲烷(1。十1)混合液。在快速混匀器上剧烈混合成匀浆，以提取乙胺嗜吮。其后，以3 0 0 0 r/m i n速度离心 3 m i n。用尖嘴吸液管将上清液转入第二支 1 5 mL离心管内，再用 2 mL乙腊一 三氯甲烷(1 0+1)混 合 准 提 取残 渣，离心3 m 恤，提 取 液 并 入第 二 支 离 心 管。将 该 离 心 管 置 于 多 功 能 微 量 化 样 品 处理仪上，于 4 0 以下蒸发至干。向残渣中加入 1 mL 2%硫酸钠水溶液和 2 mL正己烷，在快速混匀器上剧烈 混合，使残渣溶解，离心3 m i n。用尖嘴吸液管移去正己 烷层，并舍弃。再用2 m L 正己 烷洗水相一次，同法弃正己烷相。分别向水相中加人 3 mL,2 m L乙腊一 三氯甲烷(1+2)混合液，于快速混匀器上剧烈混合，以 提取水相中乙胺啼陡，离心3 m i n。用尖嘴吸液管将下层有机相转入 第三支离心管内，于多功能微量化样品处理仪上，在4 0 以 下蒸发至 干。以流动相溶解残渣，并准确定容为1.0 m L。经。.4 5 W m滤膜过滤，供 H P L C测定。3.4.2 测定3.4.2.1 液相色谱条件 a)色谱柱:O D S-C 1 8 色谱柱，5 JA M(粒径),1 5 c mX 4.6 m m(内 径);b)柱 温:4 00C;S N 069 0一 199 7 。)流动 相:甲 醇一 水一 乙 酸(4 0+6 0 十。6);d)流速:0.7 mL/min;e)检测器:U V;f)检测波长:2 3 2 n m;g)进样量:2 0 p L,3.4-2.2 色谱测定 根据样液中乙 胺啥Q含量情况，选定 峰高相近的标准工作溶液。标准工 作溶液和样液中乙 胺啼pit 响应值均应在仪器检测 线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积穿擂进样测定。在上述色谱条件下，乙胺啼吮 保留时间约为7.8 m i n。乙胺嗜吮标准品色谱图见附录A中图A l,3.4.3 空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。3.5 结果的计算和表述 用色谱数据处理机，或按式(1)计算试样中乙胺啼吮残留量:X二h，Vh,勿(1)式中:X 试样中乙 胺啼吮残留含量，m g/k g;h 样液中乙胺嗜吮峰高，mm;凡 标准 工作溶液中乙 胺嗜吮峰高，m m;标准工作溶液中乙 胺嗜陡浓度，p g/m L;V 样液最终定容体积，mL;m 称取的试样量，9。注:计算结果需扣除空白值。测定低限、回收率 测定低限本 方 法 的 测 定 低 限 为。0 2 m g/k g,回收率鸡肉中乙胺啼吮添加浓度及其回收率的实验数据:在。.0 2 m g/k g 时，回收率为9 6.5%;在0.0 5 m g/k g 时，回收率为9 2.0%;在 1.0 0 m g/k g时，回收率为 8 6.4%0s N 0 6 9 0 一 1 9 9 7 附录A(提示的附录)标准品色谱图0价6.NN6如。卜似御幽闷:寡:一 蕊 一飞图 A1 乙胺嗜吮标准品的液相色谱图S N 06 90一 199 7Fo r e wo r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e w i t h t h e r e q u ir e m e n t s o f G B/T 1.1-1 9 9 3 D i r e c t iv e sf o r t h e w o r k o f s t a n d a r d i z a t i o n-U n i t 1:D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s-P a r t 1:G e n e r a l r u l e sf o r d r a f t i n g s t a n d a r d s a n d S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 G e n e r a l r u le s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d m e t h o d s f o r t h ed e t e r m i n a t i o n o f p e s t i c i d e,v e t e r i n a r y d r u g r e s i d u e s a n d b io t o x i n s i n c o m m o d i t ie s f o r e x p o r t .T h em e t h o d o f d e t e r m i n a t i o n o f t h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y r e f e r r i n g t o r e l e v a n t d o m e s t i c a n d f o r e i g n l i t-e r a t u r e s t h r o u g h r e s e a r c h,m o d i f i c a t i o n a n d v e r i f ic a t i o n.I n a d d i t io n,m e t h o d o f s a m p l i n g a n d s a m p lep r e p a r a t i o n a r e a l s o s p e c i f i e d i n t h is s t a n d a r d.Th e l i mit o f d e t e r mi n a t i o n i s d e f i n e d i n t h is s t a n d a r d o n t h e b a s i s o f t h e c u r r e n t i n t e r n a t io n a lm a x i mu m l imi t f o r p y r i m e t h a mi n e r e s i d u e s i n p o u l t r y m e a t a n d t h e s e n s i t i v i t y o f t h e me t h o d.An n e x A o f t h i s s t a n d a r d i s a n i n f o