GBT 5009.62-1996 陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法.pdf

GB/T 5009.621996 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法 Method for analysis of hygienic standard of ceramics for food containers GB/T 5009.621996GB/T 5009.621996 1 主题内容与适用范围 1 主题内容与适用范围 本标准规定了直接接触食品的各种陶瓷制的食具、容器以及食品用工具的各项卫生指标的测定方法。本标准规定了直接接触食品的各种陶瓷制的食具、容器以及食品用工具的各项卫生指标的测定方法。本标准适用于直接接触食品的各种陶瓷制的食具、容器以及食品用工具的各项卫生指标的测定。本标准适用于直接接触食品的各种陶瓷制的食具、容器以及食品用工具的各项卫生指标的测定。2 引用标准 2 引用标准 GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法 GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法 GB/T 5009.15 食品中镉的测定方法 GB/T 5009.15 食品中镉的测定方法 GB 13121 陶瓷食具容器卫生标准 GB 13121 陶瓷食具容器卫生标准 3 取样方法 3 取样方法 从第批调配的釉彩花饰产品选取试样，小批采样一般不得少于六个，注明产品名称、批号、取样日期。如样品形小，按检验需要增加采样量。样品一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。从第批调配的釉彩花饰产品选取试样，小批采样一般不得少于六个，注明产品名称、批号、取样日期。如样品形小，按检验需要增加采样量。样品一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。4 外观检查和感官指标 4 外观检查和感官指标 器形端正，内壁表面光洁，釉彩均匀，花饰无脱落现象，应符合 GB 13121的规定。器形端正，内壁表面光洁，釉彩均匀，花饰无脱落现象，应符合 GB 13121的规定。5 浸泡条件 5 浸泡条件 51 试剂 51 试剂 乙酸（4%）。乙酸（4%）。52 分析步骤 52 分析步骤 先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后备用。先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后备用。加入沸乙酸（4%）至距上口边缘 1 cm 处（边缘有花彩者则要浸过花面），加上玻璃盖，在不低于 20的室温下浸泡 24 h。不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米加 2 mL 计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时，则按两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以 2。加入沸乙酸（4%）至距上口边缘 1 cm 处（边缘有花彩者则要浸过花面），加上玻璃盖，在不低于 20的室温下浸泡 24 h。不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米加 2 mL 计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时，则按两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以 2。6 铅 6 铅 61 火焰原子吸收光谱法 61 火焰原子吸收光谱法 611 原理、试剂、仪器：同 GB/T 5009.12 中 2、3、4 章。611 原理、试剂、仪器：同 GB/T 5009.12 中 2、3、4 章。612 分析步骤 612 分析步骤 按 GB/T 5009.12 中第 5 章操作，可把乙酸（4%）浸泡液直接注入原子吸收分光光度计进行分析，当灵敏度不足时，取浸泡液一定量经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。按 GB/T 5009.12 中第 5 章操作，可把乙酸（4%）浸泡液直接注入原子吸收分光光度计进行分析，当灵敏度不足时，取浸泡液一定量经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。613 计算 613 计算 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 GB/T 5009.621996 100010001=VmX（1）（1）式中：式中：X1浸泡液中铅的含量，mg/L；浸泡液中铅的含量，mg/L；m测定时所取浸泡液中铅的质量，g；测定时所取浸泡液中铅的质量，g；V测定时所取浸泡液体积，mL。测定时所取浸泡液体积，mL。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。614 允许差 614 允许差 同 GB/T 5009.12 第 7 章。同 GB/T 5009.12 第 7 章。62 二硫腙法 62 二硫腙法 621 原理、试剂、仪器：同 GB/T 5009.12 中第 8、9、10 章。621 原理、试剂、仪器：同 GB/T 5009.12 中第 8、9、10 章。622 分析步骤 622 分析步骤 量取 10.0 mL 浸泡液，加水准确稀释至 100 mL，取 25 mL 带塞比色管两只，一只加入 10.0 mL 浸泡稀释液，一只加入 7.0 mL 铅标准溶液（相当于 7g 铅）及 1 mL 乙酸（4%），再加水至 10 mL。于两管内分别加 1.0 mL 柠檬酸铵溶液、0.5 mL 盐酸羟胺溶液和 1 滴酚红指示液，混匀后滴加氨水至红色再多加 1 滴，然后加入 1.0 mL 氰化钾溶液，摇匀。再各加 5.0 mL 二硫腙-三氯甲烷液，振摇2 min，静置后进行比色，样品管的红色不得深于标准管，否则用 1 cm 比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长 510 nm 处测吸光度，进行比较定量。量取 10.0 mL 浸泡液，加水准确稀释至 100 mL，取 25 mL 带塞比色管两只，一只加入 10.0 mL 浸泡稀释液，一只加入 7.0 mL 铅标准溶液（相当于 7g 铅）及 1 mL 乙酸（4%），再加水至 10 mL。于两管内分别加 1.0 mL 柠檬酸铵溶液、0.5 mL 盐酸羟胺溶液和 1 滴酚红指示液，混匀后滴加氨水至红色再多加 1 滴，然后加入 1.0 mL 氰化钾溶液，摇匀。再各加 5.0 mL 二硫腙-三氯甲烷液，振摇2 min，静置后进行比色，样品管的红色不得深于标准管，否则用 1 cm 比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长 510 nm 处测吸光度，进行比较定量。623 计算 623 计算 100010002=VAmAXsst（2）（2）式中：式中：X2浸泡液中铅的含量，mg/L；浸泡液中铅的含量，mg/L；As铅标准溶液的吸光度；铅标准溶液的吸光度；ms铅标准溶液的质量，g；铅标准溶液的质量，g；At浸泡液的吸光度；浸泡液的吸光度；V浸泡液取用体积，mL。浸泡液取用体积，mL。结果的表述：报告小于或大于 7 mg/L。结果的表述：报告小于或大于 7 mg/L。7 镉 7 镉 71 原子吸收光谱法 71 原子吸收光谱法 711 原理 711 原理 浸泡液中镉离子导入原子吸收仪中被原子化以后，吸收 228.8 nm 共振线，其吸收量与测试液中的含镉量成比例关系，与标准系列比较定量。浸泡液中镉离子导入原子吸收仪中被原子化以后，吸收 228.8 nm 共振线，其吸收量与测试液中的含镉量成比例关系，与标准系列比较定量。712 试剂 712 试剂 7121 镉标准溶液：准确称取 0.114 2 g 氧化镉，加 4 mL 冰乙酸，缓缓加热溶解后，冷却，移入 100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 1.00 mg 镉。7121 镉标准溶液：准确称取 0.114 2 g 氧化镉，加 4 mL 冰乙酸，缓缓加热溶解后，冷却，移入 100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 1.00 mg 镉。7122 镉标准使用液：吸取 1.0 mL 镉标准液，置于 100 mL 容量瓶中，加乙酸（4%）稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10.0 g 镉。7122 镉标准使用液：吸取 1.0 mL 镉标准液，置于 100 mL 容量瓶中，加乙酸（4%）稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10.0 g 镉。713 仪器 713 仪器 原子吸收分光光度计。原子吸收分光光度计。714 分析步骤 714 分析步骤 7141 标准曲线制备：吸取 0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00 mL 镉标准使用液，分别置于 100 mL 容量瓶中，用乙酸（4%）稀释至刻度，混匀，每7141 标准曲线制备：吸取 0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00 mL 镉标准使用液，分别置于 100 mL 容量瓶中，用乙酸（4%）稀释至刻度，混匀，每中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 GB/T 5009.621996 毫升各相当于 0,0.05,0.10,0.30,0.50,0.70,1.00g 镉，将仪器调节至最佳条件进行测定，根据对应浓度的峰高，绘制标准曲线。毫升各相当于 0,0.05,0.10,0.30,0.50,0.70,1.00g 镉，将仪器调节至最佳条件进行测定，根据对应浓度的峰高，绘制标准曲线。7142 样品测定 7142 样品测定 将测定仪器调至最佳条件，然后将样品浸泡液或其稀释液，直接导入火焰中进行测定，与标准曲线比较定量。将测定仪器调至最佳条件，然后将样品浸泡液或其稀释液，直接导入火焰中进行测定，与标准曲线比较定量。测定条件：波长 228.8 nm，灯电流 7.5 mA，狭缝 0.2 nm，空气流量 7.5 L/min，乙炔气流量 1.0 L/min，氘灯背景校正。测定条件：波长 228.8 nm，灯电流 7.5 mA，狭缝 0.2 nm，空气流量 7.5 L/min，乙炔气流量 1.0 L/min，氘灯背景校正。715 计算 715 计算 10001000113=VmX（3）（3）式中：式中：X3样品浸泡液中镉的含量，mg/L；样品浸泡液中镉的含量，mg/L；m测定时所取浸泡液中镉的质量，g；测定时所取浸泡液中镉的质量，g；V测定时所取样品浸泡液体积（如取稀释液应再乘以稀释倍数），mL。测定时所取样品浸泡液体积（如取稀释液应再乘以稀释倍数），mL。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。716 允许差 716 允许差 相对相差15%。相对相差15%。72 二硫腙法 72 二硫腙法 721 原理 721 原理 镉离子在碱性条件下与二硫腙生成红色络合物，可以用三氯甲烷等有机溶剂提取比色，加入酒石酸钾钠溶液和控制 pH 值可以掩蔽其他金属离子的干扰。镉离子在碱性条件下与二硫腙生成红色络合物，可以用三氯甲烷等有机溶剂提取比色，加入酒石酸钾钠溶液和控制 pH 值可以掩蔽其他金属离子的干扰。722 试剂 722 试剂 7221 三氯甲烷。7221 三氯甲烷。7222 氢氧化钠-氰化钾溶液（甲）：称取 400 g 氢氧化钠和 10 g 氰化钾，溶于水中，稀释至 1 000 mL。7222 氢氧化钠-氰化钾溶液（甲）：称取 400 g 氢氧化钠和 10 g 氰化钾，溶于水中，稀释至 1 000 mL。7223 氢氧化钠-氰化钾溶液（乙）：称取 400 g 氢氧化钠和 0.5 g 氰化钾，溶于水中，稀释至 1 000 mL。7223 氢氧化钠-氰化钾溶液（乙）：称取 400 g 氢氧化钠和 0.5 g 氰化钾，溶于水中，稀释至 1 000 mL。7224 二硫腙-三氯甲烷溶液（0.1 g/L）。7224 二硫腙-三氯甲烷溶液（0.1 g/L）。7225 二硫腙-三氯甲烷溶液（0.02 g/L）。7225 二硫腙-三氯甲烷溶液（0.02 g/L）。7226 酒石酸钾钠溶液（250 g/L）。7226 酒石酸钾钠溶液（250 g/L）。7227 盐酸羟胺溶液（200 g/L）。7227 盐酸羟胺溶液（200 g/L）。7228 酒石酸溶液（20 g/L）：贮于冰箱中。7228 酒石酸溶液（20 g/L）：贮于冰箱中。7229 镉标准使用液：同 7.1.2.2。7