SN 0153-1992 出口水果中马拉硫磷残留量检验方法.pdf

ISN、中华人民共和国进出口 商品检验行业标淮s N 0 1 5 3 一 9 2出口水果中马拉硫磷残留量检验方法M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f ma l a t h i o nr e s i d u e i n f r u i t f o r e x p o r t1 9 9 2 门 2 一 2 5 发布1 9 9 3 一 0 5-0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布中 华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中马拉硫磷残留量检验方法01 53 一 9 2sN储M e t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f ma l a t h i o n r e s i d u e i n f r u i t f o r e x p o r tZB X 2 4 0 1 3-8 71 主题内容与适用范围 本标准规定了出口 柑桔中 马拉硫磷残留 量的抽样和测定方法。本标准适用于出口柑桔中马拉硫磷残留量的检验。2 抽样和制样2-1 样本大小 每检验批不超过 1 5 0 0 箱，按下列规定抽样。1 -2 5箱抽 1 箱;2 6 1 0 0箱抽 5 箱;1 0 1-2 5 0 箱抽 1 0 箱;2 5 1 一1 5 0 0 箱抽 1 5箱。抽样必须按产地、分批次、论等 级在不同部 位随 机抽样，每箱至少抽5 0 0 9 作为原始样品。原始样品总量不得少于2。9。2.2 试样的制备 将原始样品缩分出1 0 0 0 g，去皮去籽，取 可食部分，经组织捣碎机捣碎，均匀分成二份，装入洁净容器内，密封，作为实验室样品。并填写标签，注明品名、日 期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人.注:在取样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。3 测定方法3.1 方法提要 以丙酮提取试样中残留的马拉硫磷，用二氯甲烷萃取。萃取液浓缩后，过柱净化。净化液浓缩至适当的体积，用气相色谱仪进行测定，外 标法定量。3.2 试剂和材料3.2.1 丙酮:分析纯，重蒸馏收集 5 6 馏分。3.2.2 二氯甲烷:分析纯，重蒸馏收集 4 0 馏分。3.2.3 无水硫酸钠:6 5 0 灼烧 4 h，干燥器中保存。3.2.4 硫酸钠水溶液(2 0 g/L):2 0 g 经灼烧的硫酸钠(3.2.3)溶于蒸馏 水中，稀 释至1 0 0 0 m L,3-2,5 盐酸溶液:取5 0 m L 分析纯盐酸，用蒸馏水稀释至1 0 0 0 m L,3.2.6 吸附剂 a.硅 镁吸附 剂(月桂酸值1 0 0 -1 2 0,8 0 -1 0 0 目):6 5 0 灼烧4 h，冷却 后用盐酸溶液(3.2.5)浸泡半小时。用蒸馏水洗涤至中性，烘干。用前在 1 4 0 烘箱中干燥 2 h,冷却使用。b 层析用氧化铝(中 性8 0-1 0 0目):5 5 0 灼烧4 h，冷却后用盐酸液(3.2.5)浸泡3 0 m i n，用蒸中华人民共和国国家进出口商品检 验局1 9 9 2-1 2-2 5 批准1 9 9 3-0 5-0 1 实施 Is N 0 1 5 3 一 9 2馏水洗涤至中性，烘干。用前在1 4 0 烘箱中干燥2 h，冷却后每1 0 0 g 氧化铝加1 5 m L水进行降活。活 性炭(层析用，粒度2 0 -4 0 目):用盐酸溶液(3.2.5)浸泡0.5 h，用蒸 馏水洗涤至中 性，烘干。用前在1 4 0 C 烘箱中 干燥2 h，冷却后使用。3.2-7 马 拉 硫 磷:含 量 大 于叩%。3.2.8 农药标准溶液的配制:准确称取适量的马拉硫磷(3.2.7)，用二氯甲烷 配成浓度为1 m g/m L的标准 储备溶液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪，配有火焰光度检测器。具有:a 磷滤光片:5 2 6 n m,、b.硫掳光片:3 9 4 n m,3.3.2 微量注射器:1 K L,1 0 IA L,3.3-3 x-D浓缩器。3.3-4 层析净化柱(可任选一柱)。柱径1 5 m m，柱长3 7 5 m m，下部填少许玻璃棉后混合装入1 0 g 活 性炭与1 0 g 镁吸附剂;b.柱径1 5。，柱长3 7 5 m m，下部填少许 玻璃 棉后 混合装人1 0 g 活性炭与1 0 g 中性氧化铝。3.3.5 无水硫酸钠柱:柱 径2 0 m m，柱高7 0 m m，底部填少许玻璃棉，装入1 5 g 无水硫酸钠。3.3.6 组织捣碎机。3.3.7 砂芯漏斗:2 号。3.3-8 抽吸瓶:5 0 0 mL,3.3.9 分液 漏斗:5 0 0 m L.3.3.1 0 真空漏斗:3 0 L/m i n e3.4 测定步骤3.4，提取 称取混匀试样1 0 0 g,装入5 0 0 m L具塞锥 形瓶，加入5 g 硅 镁吸附 剂和丙酮1 0 0 m L,振摇5 m i n,静置浸泡4 5 m in。在砂芯漏斗上减压 过滤。残渣用5 0 m L 丙酮洗涤2 次。将丙 酮提取液倒人5 0 0 m L 分液漏斗中，分别加入硫酸钠水溶液(3.2.5)2 0 0 m L,二氯甲 烷1 0 0 m L，轻轻振摇，待打开活塞无气体冲出后，再振摇 1 mi n。静置分层，将下层二氯甲烷液通过无水硫酸钠柱脱水，水层分别用 5 0 mL二氯甲烷萃取 2 次，收集于旋转蒸发器中，浓缩至约 2 0 mL3.4.2 净化 浓 缩液通过层析柱(层 析柱先用2 5 m L二氯甲 烷预淋)净 化。用2 0 0 m L二 氯甲 烷淋洗柱层(淋洗速度为1 m L/m i n)，收集于瓶中 定容后供气相色谱测定。3.4.3 测定3.4-3.，色谱条件 色谱柱:(可在三根柱中任选一柱)玻璃柱3 m m(内径)X1.5 m,填充物为5.5%(m/m)D C-2 0 0 和4.5 0 0(二/m)Q F-1 涂 于C h r o m o s o r b W A W D M C S(8 0-1 0 0 筛目)。保 留 时 间 为1 7.2 4 m i n;b.玻璃柱3 m m(内径)X 1.5 m,填充物为6%(m/m)S E-3 0 涂于C h r o m o s o r b W A W D M C S(8 0，一1 0 0 筛目)。保留 时间 为7.5 2 m in;c.玻璃柱3 m m(内 径)X 1.5 m,填充物为5 0/a(m/m)P E G 2 0 M涂于G a s C h r o m Q(8 0-1 0 0 筛目);保留时间为2.5 m in;d.柱温1 1 9 0 0C;。.进样口温度:2 5 0 C;f.检测器温度:3 0 0,c;R.载气:高纯氮，纯度9 9.9 9%,2 5 m L/m i n;s x 0 153 一 92 h.氢气，1 0 0 m L/mi n;i.压缩空气，1 2 0 mL/min,3.4-3.2 色谱测定 视试样农药组合含量多少，将净化液稀释或浓缩并定容。然后选择与 试样中 农药浓度相近的标准工作溶液与样液采用等体积进样，同时 进行色谱测定。3.4.4 空白试验 按上述步骤进行试剂空白试验。3.4.5 结果计算 用色谱数据处 理机按适当 程序计算农药残留 量，也可按下列公式计算.二 一 h X X V X V式 中:s 马 拉 硫 磷 残 留 量,m g/k g;h 样液中 农药峰高，m m;刀 标准工作溶液中农药峰高,m m;标准工作溶液中农药浓度,p g/m 1;二 所 取 试 样 量，9，v 样液定容体积，m L;V,注入 试样体积，1,L;V 注 入标 准工作溶液体积，i,L,注:计算结果需将空白值扣除。3.5 本方法测定低限:，.使用火 焰光 度检测器磷滤光片(5 2 6 n m)时为0.0 6 m g/k g;b.使用火焰光度检测器硫滤光片(3 9 4 n m)时为0.0 0 6 m g/k g.附加说明:本标准由中 华人民 共和国 国家进出口 商品检验局提出。本标准由中华人民 共和国广 西进出口 商品 检验局负责起草。本标准主 要起草 人田 继军、付雪夫、张翠兴。