SN 0647-1997 出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量检验方法分光光度法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准S N 0 6 4 7 一 1 9 9 7出口坚果及坚果制 检验 方法品中抑芽丹残留量分光 光度 法Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f m a l e i c h y d r a z i d er e s i d u e s i n n u t s a n d n u t p r o d u c t s f o r e x p o r t -S p e c t r o p h o t o m e t r y1 9 9 7 一 0 8 门 5 发布1 9 9 8 一 0 1 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布S N 0 6 4 7 一1 9 9 7前言 本标准是根据G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化工作导则第1 单元:标准的起草与表述规则第1 部分:标准编写的基本规定 及S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口 商品中 农药、兽药残留 量及生物毒素 检验方法标准编写的基 本规定 的要求进行编写的。其中测定方法采用了 日 本食品中 农药残留限量 及检验方法 中抑芽丹 残 留 量 分 析 方法.但在 技 术 内 容 上 稍 作 改 变，经 验 证 后，按 规 定 格 式 要 求 作 了 编 辑 性 修 改。同 时 在 标准中制定了抽样和制样方法。测 定低限 是根据国际 上对坚果及坚果制品中抑芽丹残留 量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准附录 A为标准的附录。本标准附录 B为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国山东进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:侯建泉。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量检验方法分光光度法S N 0647 一 1 99 7Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f ma l e i c h y d r a z i d e r e s i d u e s i n n u t s a n d n u t p r o d u c t s f o r e x p o r t -S p e c t r o p h o t o me t r y范围本标准规定了出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量检验的抽样、制样和分光光度测定方法。本标准适用于出口核桃中抑芽丹残留量的检验。抽样和制样2.1 检验批 以不超过 5 0 t 为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量 按式(1)计算抽样件数:a=丫 了 (1)式中:N全批件数;a 抽样件数。注:a值取整数，小数点后部分向前进位为整数。2.3 抽样工具2.3.，取样铲或取样勺。2.3.2 分样板。2.3-3 盛样筒(袋):可密封。2.3.4 分样布或适应铺垫物。2.4 抽样方法2.4.1 倒包抽样:从堆垛的各部位随 机抽取 2.2 规定的应抽样袋数的1 0%(每批一般不少于3 袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布上，双手紧握袋底两角，提起约成 4 5 0 倾角，倒拖约1 m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即倒入盛样袋中。每袋抽取的 样品数量应基本一致，并不得少于2 0 颗。2.4.2 袋内取样:按 2.2 规定的应抽样袋数的9 0%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取样袋。将所抽各袋拆开袋口缝线 3-5 针，用取样勺从开口处抽取样品。立即缝好袋口，并将所取样品倒入盛样袋中。每袋抽取的样品数量应与 2.4.1 基本一致。2.4.3 大样缩分:合并倒包和袋内取样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出不少于5 0。颗。倒入样品袋中，加封后标明标记，并及时送交实验室。中华人民共和国国家进出口 商品检验局1 9 9 7-0 8-1 5 批准1 9 9 8-0 1-0 1 实施 Is N 06 47-1 99725 试样制备2.5.1 制样工具2.5.1.1 样品切碎机或粉碎机。2.5.1.2 筛子:2.0 mm圆孔筛。2.5.1.3 分样板。2.5.1.4 盛样瓶:具塞广口瓶。2.5.2 制样方法 将原始样品的可食部分用四分法缩分出约 2 0 0 g，用样品切碎机或粉碎机切碎或粉碎成可通过2.0 mm圆孔筛的颗粒。充分混匀，均分成两份，装入清洁的样品瓶内，作为试样。密封并标明标记。26 试样保存 将试样于一5 以下避光保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.3 测定方法3.1 方法提要 试 样在碱溶液中 被煮沸，以驱除挥发性干扰物。然后加锌粒和氯化亚铁蒸馏，抑芽丹被还原而释放出联氨，并被氮气流排出，吸收于对二甲胺基苯甲醛的酸性溶液中。反应生成的黄色化合物，用分光光度法测定，并用标准曲线法定量。3.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1 氯化亚铁。3.2.2 锌粒:1 0 2 0目。3.2.3 对二甲胺基苯甲醛。3.2.4 氢氧化钠:固体。3.2.5 氢氧化钠溶液:。.1 m o l/L,3.2.6 硫酸溶液:。.5 m o l/L,3.2.7 显色剂:将2.0 g 对二甲 胺基苯甲 醛溶于1 0 0 m L 硫酸溶液中。3.2.8 抑芽丹标准品:纯度)9 8%,3.2.9 抑芽丹标准储备溶液:准确称取适量抑芽丹标准品，用氢氧化钠溶液(3.2.4)溶解并稀释成浓度为1.0 0 m g/m L的标准储备液。3.2.1 0 抑芽丹标准工作溶液:1 0 0 p g/m L。吸取 2 5 ml标准储备液，用氢氧化钠溶液(3.2.4)稀释至2 5 0 m La3.2.们甲基硅油。3.2.1 2 高沸点油。3.2.1 3 氮气:纯度)9 9%.3.3 仪器和设备3.3.1 联氨蒸馏 装置 蒸馏瓶容量为3 0 0 m L，带温度计井。温度计量程为1 5 0 1 9 0 C，分度值为。.2%馏出液接收器为 5 0 mL，分度为 1 mL。联氨蒸馏装置见附录A中图 A l,3.3.2 可见分光光度计:UV-2 5 0 1 P C，或相当的。3.4 测定步骤3.4.1 样液的制备 称取约 5 g试样(精确至。.1 g)于3 0 0 mL蒸馏瓶中，加入 1 m L甲基硅油、5 0 g氢氧化钠和 4 0 mL水。温度计井中加入 1 m L高沸点油，插入温度计。加热上述蒸馏瓶，大约每2 0 s 摇动一次，使氢氧化钠S N 06 47-19 97完全溶解1 溶液开始微沸。加人氢氧化钠后，调节加热的速度，使消化液的温度达到 1 6 0 时的时间为1 1 -1 5 m i n。当温度到达 1 6 0 时，停止加热，使其冷却。当温度降至1 4 0 时，擦干上述蒸馏瓶的接口部，加 人5 g 锌粒和。.5 g 氯化亚 铁。立即 在接口 部涂上薄薄的一层真空油脂，装上蒸馏装置。于5 0 m L馏出液接受器中加入5.0 m L 显色剂，将冷凝管的前端浸入接受器中 液面下，接受器用冰水冷却。接通氮气流，调节流量，使接受器内每秒钟产生三个气泡。冷凝管中冷凝水温应保持低于1 0 0C,加热上述蒸 馏瓶，开始沸腾后，调节沸腾的程度，使所产 生的泡沫量充 满至上述蒸馏瓶的三分之二。温度达到 1 7 3 时，将储水管中的水慢慢地滴下。当温度降至 1 6 8 时，停止滴水。继续蒸馏直至达到 1 7 3 C。反复上述操作进行蒸馏至馏出液达到约 3 5 mL。调整上述一系列操作和加热的速度，使从加入锌粒到结束操作的时间为1 5-2 0 m i n,馏出液用水定容至5 0.0 mL(如果蒸馏过程中馏出液接收器内溶液出现浑浊或沉淀，可加入2 滴硫酸，并轻轻振摇之)。此溶液为样液，须于1 0 m i n内按 3.4.2.2 步骤进行测定.注:蒸馏结束后，用耐热手套从装置上取下热的蒸馏瓶，取出温度计，用小软木塞将温度计井口密封好，用装有盐酸 (1 1-9)的塑料洗瓶冲洗氮气出口管，然后用水清洗之，以消除氢氧化钠的存在。把蒸馏瓶内的熔融物倒入回收用 的大烧杯内，用水淋洗蒸馏瓶 3 次，再用盐酸洗2次，以除去结壳的烧碱和锌粒。用盐酸(1+9)将蒸馏瓶注满存 放直至下次使用。再次使用前应倒掉盐酸并用水清洗蒸馏瓶3次.3.4.2 测定3.4.2.1 标准曲线的绘制 取 5.0 mL显色剂用水定容至5 0.0 mL作为参比液。再分别吸取。.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.5和 2.0 m L抑芽丹标准工作液于 3 0 0 m L蒸馏瓶中，除不称取试样外，按3.4.1 的操作步骤进行，所得到的溶液分别在 4 3 0,4 6 0,4 9 0 n。的波长下测定其吸光度，按式(2)求出其校正后的吸光度 A，然后以A A对抑芽丹的量绘制标准曲线。3.4-2.2 样液的测定 将5.0 m L显色剂用水定容至5 0.0 m L 作为参比 液，在4 3 0,4 6 0,4 9 0 n m的 波长下测定祥液的吸光度，按式(2)求出其校正后的吸光度 A，再从标准曲线上查出抑芽丹的量。35 结果的计算和表述 校正吸光度按式(2)计算:A A=R 一C+D 2.。，.(2)式中:A A校正吸光度;C-4 3 0 n m的吸光度;B-4 6 0 n m的吸光度;D-4 9 0 n m的吸光度。试样中抑芽丹残留量按式(3)计算(3)竺m 一-X式中:X 试样中 抑芽 丹残留含 量,m g/k g;m,从标准曲线上查得样液中抑芽丹的量，产 9;二 所称取试样量，9。方法的测定低限、回收率4.1 测定低限 本方法的测定低限为2.0 m g/k g4.2 回收率 核桃中抑芽丹添加浓度及其回收率的实验数据:s N 0 64 7-19 97在4 0.0 m g/k g 时，回 收率为:9 5.8 0 x;在2 0.0 m g/k g 时，回 收率为:1 0 4.9 0 o;在 2.0 mg/k g 时，回收率为:8 7.5%.S N 06 47-19 97 附录A(标准的附录)联氨蒸馏装置A一储水管;B-氮气入口卜 C 一石棉带;D-温度计;E-温度计井节 F-蒸馏瓶;G-冷凝管;H一接受器;I 一玻璃烧杯(冰+水)图 A1 联氨蒸馏装置s x 0 6 4 7 1 9 9 7 附录B (提示的附录)标准品吸收光谱图3l8220众o 侧嗽留1 23 4 10 4 6 0.0波 长，n m61 0图 B 1 抑芽丹标准品有色衍生物的吸收光谱图S N 06 47 一 1 997F o r e wo r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e w i t h t h e r e q u i r e m e n t s o f G B/T 1.1-1 9 9 3 D i r e c t i v e s f o rt h e w o r k o f s t a n d a r d i z a t io n-Un i t 1:D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s-P a r t 1:G e n e r a l r u l e s f o rd r a f t i n g s t a n d a r d s a n d S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d m e t h o d s f o r t h e d e-t e r mi n a t i o n o f p e s t i c i d e,v e t e r