GBT 9695.25-1990 肉与肉制品 维生素PP含量的测定.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家标 准肉与肉制品维生素P P 含量测定G B/T 9 6 9 5.2 5 一 9 0Me a t a n d me a t p r o d u c t s-Me t h o d f o rd e t e r mi n a t i o n o f v i t a mi n PP c o n t e n t1 主肠内容与适用范围本标准规定了肉与肉制品中维生素P P 含量的测定方法。本标准适用于肉与肉制品中维生素P P含量的测定。2 引用标准G B 9 6 9 5.1 9 肉与肉制品取样方法3 术语3.1 维生素P P 按本标准条件所测得尼克酸和尼克酸胺总量。4 原理 维生素P P 经氢氧化钙溶液提取，与澳化氰结合，在对氨基苯乙酮作用下，生成黄色化合物，在4 2 0 n m 波长处有最大吸收。其吸光值与维生素P P 浓度呈正比，以此测定维生素P P 含量。5 试剂5.1 维生素P P(尼克酸或尼克酞胺)标准溶液:I m g/m L.精确称取维生素P P 1 0 0 m g，用5 m o l/L 硫酸1 m l,溶解，转移到1 0 0 m l,容量瓶中，定容。在4 冰箱内保存。5.2 硫酸锌(G B 6 6 6):饱和溶液。5.3 澳化氰，:1 0 YU溶液。注:1)澳化佩是剧.试剂，应成上手套在通风姗里配制。5.4 对氨基苯乙酮:2%溶液。称取对氨基苯乙酮2 g，用少量盐酸溶解，稀释至1 0 0 m L,5.5 氢氧化钙:I m o l/L 溶液。5.6 氢氧化钠(G B 6 2 9):3 m o l/L,I m o l/L 溶液。5.7 盐酸(G B 6 2 2):6 m o l/L 溶液。5.8 酚酞指示剂:1%乙醇溶液。5.9 硫酸(G B 6 2 5):5 m o l/L,1 m o l/L 溶液。5.1 0 乙醇(G B 6 7 9).5.1 1 戊醇。国家技术监督局1 9 9 0-1 1 一 1 5 批准1 9 9 1 一 1 0 一 0 1 实施G B/T 9 6 9 5.2 5 一 9 06 仪器与设备6.4实验室常规设备恒温水浴分光光度计。绞肉机:孔径不超过 4 m m.616.26.5了 试样7.1 按G B 9 6 9 5.1 9 取样。7.2 取有代表性试样2 0 0 g，于绞肉 机中至少绞二次并使其混匀，在密闭容器中于4 下贮存备用。8 分析步骇8.1 提取 称取试样2 g(精确到0.0 0 1 g)于三角瓶中，加1 m o l/L 氢氧化钙溶液1 0 m L，水4 0 m L,混匀后，在沸水浴上提取9 0 m i n，冷却后移入1 0 0 m L 容量瓶中，定容。混匀过滤，滤液备用。8.2 中和 吸取滤液2 5.0 0 m l,于5 0 m L 容量瓶中，加酚酞指示剂两滴，用6 m o l 压盐酸中 和至红色刚刚退去。加人饱和硫酸锌溶液2 m l,及几滴戊醉(清泡剂)，用3 m o l/L 和 1 m o l/L 氢氧化钠溶液调至粉红色。滴加1 m o l/L 硫酸溶液。使粉红色刚好褪去，水定容，混匀，放置1 0 m i n 后过滤，滤液备用。8.3 测定8.3.1 标准曲线的绘制 吸取维生素P P 标准液。.2 5,0.5 0,1.0 0,2.0 0,2.5 0 m L 分别于1 0 0 m L 容量瓶中并定容摇匀。浓度分别为2.5,5.0,1 0.0,2 0.0,2 5.0 u g/m L,分别吸取上述稀释液1.0 0 m L 于具塞试管中，加水4 m L,1 0%澳化氰溶液2 m L 播匀。置6 0-7 0 C水浴中 保温1 5 m i n 后，迅速冷却。加入2%对氨基苯乙酮溶液1 m l,，摇匀，在暗处放置1 5 m i n，在4 2 0 n m波长处测定吸光值，以吸光值为纵坐标.维生素p p 为横坐标绘制标准曲线。8.3.2 试样溶液的测定 吸取试样液5.0 0 m L 于具塞试管中，加入 1 0%澳化氰溶液2 m L 混匀。以下操作按 8.3.1 步骤进行。9 分析结果的计算 计算公式:m,X 4 0 X 1 0-讯 心x 1 0 0式中:X 样品中维生素P P 含量,m g 八0 0 g;。-一 从标准曲线上查得维生素P P 质量+N g;仇。试样质量，9;4 0 试样溶液的稀释倍数。当符合允许差所规定的要求时，取两次测定结果的算术平均值作为 结果，精确到0.0 1 m g/1 0 0 g1 0 允许差 同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过平均值的 1 0%G B/T 9 6 9 5.2 5 一 9 0附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心起草。本标准主要起草人裴显庆、焦烨。