中华人民共和国国家标准UDC614.3:543.06:肠9.3/6食品添加剂中重金属限量试验法GB8451-87Methodforlimittestofheavymetalsisfoodadditives1适用范围本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会发布的有关重金属的测定方法。2原理在弱酸性(pH3一4)条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。3试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或去离子水。3.1硝酸(GB626-78),3.2硫酸(GB625-77),3.3盐酸(GB.'622-77),3.3.16mol/L盐酸:量取50mL盐酸，用水稀释至100mL。3.3.21mol/L盐酸:量取8.3mL盐酸，用水稀释至l00mL。3.4氨水(GB631-77),3.4.16mol/L氨水:量取40mL氨水，用水稀释至100mL。3.4.21mol/L氨水:量取6.7mL氨水，用水稀释至100ML。3.5pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铁(GB1292-77)溶于25mL水中，加45mL6mol/L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5，用水稀释至100mLo3.6酚酞指示液:1%乙醇溶液。3.了饱和硫化氢水:将硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中，至饱和为止(此溶液临用前制备)。3.8铅标准溶液:称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3-1309-80)，溶于lomL1硝酸中，定量移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1.Omg铅。临用前用水稀释10。倍，使成1.OmL相当于101ig铅。3.91%硝酸:取1mL硝酸(GB626-78)加水稀释至l00mL。4仪器所用玻璃仪器需用10-20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。4.150mL纳氏比色管。5样品处理一般样品可直接按第6章“测定”进行测定，如A管的色度深于C管的色度，应先经样品处理，有机样品须用干法消解，然后再按6.1,6.2,6.4进行。中华人民共和国卫生部1987一0，一26批准1988一07一01实施GB8451一87无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。有机样品的“样品处理”除按各标准文本币规定的外，一般可按下述程序进行。5.2,1湿法消解:称取5.0g样品，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加lo-15mL硝酸浸润样品，放置片刻(或过夜)后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加人5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸，在操作过程中应注意防止爆炸)。至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水，煮沸除去残余的硝酸至产生白...
