GBT 8451-1987 食品添加剂中重金属限量试验法.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 6 1 4.3:5 43 .0 6:肠9.3/6食品 添加剂中重金属限 量试验法GB 8451-87Me t h o d f o r l i m i t t e s t o f h e a v y m e t a l s i s f o o d a d d i t i v e s1 适用范围 本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。本 标准参照 采用1 9 8 3 年联合国 粮农 组织和 世界卫生 组织(F A O/WH O)食品添加剂 联合专 家委员会发布的有关重金属的测定方法。2 原理 在弱 酸 性(p H 3 一4)条件下，试 样中 的重金属 离子 与硫化氢作 用，生成棕 黑色，与同 法处 理的铅 标准溶液比 较，做限量试验。3 试剂 除特别注明外，本标准所用试剂 均为分析纯试剂，水为蒸馏水或去 离子水。3.1 硝酸(GB 6 2 6-7 8),3.2 硫酸(G B 6 2 5-7 7),3.3 盐酸(G B.6 2 2-7 7),3.3.1 6 m o l/L盐酸:量取5 0 m L 盐酸，用水稀释至1 0 0 m L。3.3.2 1 m o l/L盐酸:量取8.3 m L盐酸，用水稀释至l 0 0 m L。3.4 氨水(G B 6 3 1-7 7),3.4.1 6 m o l/L氨水:量取4 0 m L氨水，用水稀释至1 0 0 m L。3.4.2 1 m o l/L氨水:量取6.7 m L氨水，用水 稀释至1 0 0 M L。3.5 p H3.5 的乙 酸盐缓 冲液:称取 2 5.0 g 乙 酸铁(G B 1 2 9 2-7 7)溶于 2 5 m L水中，加4 5 m L 6 m o l/L 盐 酸，用稀盐酸或稀氨水调节p H值至3.5，用水稀释至1 0 0 m L o 3.6 酚酞指示液:1%乙醇溶液。3.了 饱和硫化氢水:将硫化氢气体通人不 含二氧化碳的水中，至饱和为 止(此溶液临用前制备)。3.8 铅标准溶液:称取0.1 5 9 8 g 高 纯硝酸铅(H G 3-1 3 0 9-8 0)，溶于l o m L 1 硝酸中，定量移人1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1 m L相当于1.O m g 铅。临用前用水稀释1 0。倍，使成1.O m L相当于1 0 1i g 铅。3.9 1%硝酸:取1 m L硝酸(G B 6 2 6-7 8)加水稀释至l 0 0 m L。4 仪器 所用玻璃仪器需用1 0-2 0%硝酸浸泡2 4 h 以上，用自 来水反复冲洗，最后用水 冲洗干 净。4.1 5 0 m L纳氏比色管。5 样品处理 一般样品可 直接按第6 章“测定”进行测定，如A管的色 度深于C管的色 度，应先经样品处理，有机样品须用干法消解，然后再按6.1,6.2,6.4 进行。中华人民共和国卫生部1 9 8 7 一 0，一 2 6 批准1 9 8 8一 0 7一 0 1 实施GB 8 4 5 1 一8 7无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。有 机 样 品 的“样 品 处 理”除 按 各 标 准 文 本 币 规 定 的 外，一 般 可 按 下 述 程 序 进 行。5.2,1 湿法消解:称取5.0 g 样品，置于2 5 0 m L 凯氏 烧瓶或三角烧瓶中，加l o-1 5 m L硝酸浸润样品，放置片刻(或过夜)后，缓缓加热，待作用缓 和后稍冷，沿瓶壁加人5 m L硫酸，再缓缓加热，至瓶中 溶 液 开 始 变 成棕 色，不 断 滴 加硝 酸(如 有 必要 可 滴 加些 高氯 酸，在 操 作 过 程 中应注 意 防止 爆 炸)。至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加2 0 m L 水，煮 沸 除去 残余的硝酸至 产生白 烟为 止。如此处理两 次，放冷。将溶液移人5 0 m L容量瓶中，用水洗涤凯氏 烧瓶或三角烧瓶，将洗液并人容量瓶中，加水至刻度，混匀。每l o m L溶液相当于1.0 g 样品。取同 样量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。5.2.2 干法消解:本法适用于不适合用湿法消解的样品。称取样品5.0 g，置于增涡中，加人适量硫酸浸润样品，小火炭化 后，加2 m L硝酸和5 滴硫酸，小心 加 热，直到白 色 烟雾 挥尽，移人高温炉中，于5 5 0 灰化完全，冷却后取出，加2 m L 6 m o 1/L 盐酸湿润 残 渣，于 水浴上 慢慢 蒸发至干。用1 滴浓盐酸湿润残 渣，并 加1 0 m L水，于水浴上再次 加热2 m i n，将溶液移人 5 0 m L容 量瓶中，如有必要须 过滤，用少 量水洗涤 增涡和滤 器，洗滤 液一并移 人容量瓶中，混匀，每l o m L 该溶 液相当 于L o g 样 品。在样品灰化同时，另取一钳涡，按上述方法做试剂 空白试验。6 测定 6.1 A 管:吸 取 含铅 量相当于 指 定的重金属限 量的铅标 准溶液(不低于l o li g 铅)于5 0 m L 纳氏比色 管中(如样品经 处理，须同 时吸取与样 品液等 量的试剂 空白 液)，加水至2 5 m L,混匀，加1 滴酚酞指示液，用 稀盐酸或 稀氨水6 m o l/L或1 m o l/L 调节p H至中 性(酚酞 红色 刚 褪去)，加人p H 3.5 的乙酸盐缓冲液5 m L，混匀，备用。6.2 B管:取一支与A管所配套的纳氏比色管，加人1 0 一 2 0 m L(或适量)样品液，加水至2 5 m L,混匀，加1 滴1%酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水6 m o l/L或1 m o l/L调节p H至中性(酚酞红色刚褪去)，加人p H 3.5 的乙酸盐缓冲液5 m L,混匀，备用。6.3 C管:取一支与A,B管所配套的纳氏比色 管，加人与B管等量的相同的样品液，再加人与A管等量的铅 标准溶液，加水至2 5 m L，混匀，加1 滴1%酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水(6 m o l/L 或1 m o l/L)调 节 p H 至 中 性(酚 酞 红 色 刚 褪 去 卜加 入p H 3.5 的 乙 酸 盐 缓 冲 液5 m L，混 匀，备 用。6.4 向各管中加人l o m L新鲜制备的硫化氢饱和液，并加水至5 0 m L刻度，混匀，于暗处 放置5 m i n后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色 度，C管的色 度应与A 管的色 度相当或深于A管的色度。附加说明:本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会提出。本标准由江苏省扬州市 卫生防疫站负 责起草。本标准由 卫生部委托技术归口 单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。本 标准主 要起草人姜 友付、弼I1 平、杨一 超。