GBT 8308-1987 茶 酸不溶性灰分测定.pdf

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 茶茶 酸不溶性灰分测定酸不溶性灰分测定 GB/T 8308-87 Tea-Determination of acid-insoluble ash content 本标准适用于茶叶中酸不溶性灰分的测定。本标准适用于茶叶中酸不溶性灰分的测定。本标准等效采用国际标准本标准等效采用国际标准 ISO 1577-1980茶茶-酸不溶性灰分的测定。酸不溶性灰分的测定。在规定的条件下在规定的条件下,总灰分经盐酸处理后残留的部分总灰分经盐酸处理后残留的部分,称为酸不溶性灰分。称为酸不溶性灰分。1 原理原理 用一定浓度的盐酸处理总灰分用一定浓度的盐酸处理总灰分,过滤灼烧并称量残留物。过滤灼烧并称量残留物。2 仪器和用具仪器和用具 实验室常规仪器及下列各项实验室常规仪器及下列各项:2.1 坩埚坩埚:瓷质、高型瓷质、高型,容量容量 30ml。2.2 电热板。电热板。2.3 高温炉高温炉:温控温控 52525。2.4 水浴锅。水浴锅。2.5 干燥器干燥器:内盛有效干燥剂。内盛有效干燥剂。2.6 分析天平分析天平:感量感量 0.0001g。2.7 无灰滤纸。无灰滤纸。2.8 表面皿表面皿:直径直径 60mm。2.9 烧杯烧杯:高型高型,容量容量 100ml。3 试剂和溶液试剂和溶液 盐酸盐酸(GB 622-77),10%溶液溶液,24ml 浓盐酸用蒸馏水稀释至浓盐酸用蒸馏水稀释至 100 ml。4 操作方法操作方法 4.1 取样取样 按按 GB 8302-87茶茶 取样的规定取样。取样的规定取样。4.2 试样的制备试样的制备 按按 GB 8303-87茶茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定的规定磨碎试样的制备及其干物质含量测定的规定,制备试样。制备试样。4.3 总灰分或水不溶性灰分的制备总灰分或水不溶性灰分的制备 按按 GB 8306-87 茶茶 总灰分测定 或总灰分测定 或 GB 8307-87 茶茶 水溶性灰分和水不溶性灰分测定水溶性灰分和水不溶性灰分测定 的规定制备。的规定制备。4.4 测定步骤测定步骤 用用 25ml 100%盐酸溶液将总灰分或水不溶性灰分从坩埚中分次洗入盐酸溶液将总灰分或水不溶性灰分从坩埚中分次洗入 100ml 烧杯中烧杯中,盖上盖上 表面皿表面皿,在水浴上小心加热在水浴上小心加热,至溶液由混浊变为透明时至溶液由混浊变为透明时,继续加热继续加热 5min*。趁热用无灰滤纸。趁热用无灰滤纸 过滤过滤,用热蒸馏水洗涤烧杯和滤纸上的残留物用热蒸馏水洗涤烧杯和滤纸上的残留物,至洗液不呈酸性为止至洗液不呈酸性为止(约约 150ml)。将滤纸连。将滤纸连 同残渣移入原坩埚内同残渣移入原坩埚内,在水浴上小心蒸去水分在水浴上小心蒸去水分,移入高温炉内移入高温炉内,以以 52525灼烧至无炭粒灼烧至无炭粒 为止为止(约约 1h)。待炉温降至。待炉温降至 300左右时左右时*,取出坩埚取出坩埚,于干燥器内冷却至室温于干燥器内冷却至室温,称量。再移称量。再移 入高温炉内灼烧入高温炉内灼烧 30min,冷却并称量。重复此操作冷却并称量。重复此操作,直至连续两次称量差不超过直至连续两次称量差不超过 0.001g 为为 止。以最小称量为准。止。以最小称量为准。5 结果计算结果计算 5.1 计算方法和公式计算方法和公式 茶叶中酸不溶性灰分茶叶中酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示以干态质量百分率表示,按下式计算按下式计算:M1-M2 酸不溶性灰分酸不溶性灰分%=100 M0m 式中式中:M1坩埚和酸不溶性灰分的质量坩埚和酸不溶性灰分的质量,g;M2坩埚的质量坩埚的质量,g;M0试样的质量试样的质量,g;m试样干物质含量百分率试样干物质含量百分率,%;。如果符合重复性如果符合重复性(5.2)的要求的要求,取两次测定的算术平均值作为结果。取两次测定的算术平均值作为结果。5.2 重复性重复性 同一样品的两次测定值之差同一样品的两次测定值之差,每每 100g 试样不得超过试样不得超过 0.02g。5 结果报告结果报告 试验报告应包括下列内容试验报告应包括下列内容:a.使用的方法使用的方法;b.测定的结果测定的结果(取小数点后二位取小数点后二位);c.本标准中未规定的或另加的操作本标准中未规定的或另加的操作;d.试验的名称和产地试验的名称和产地;e.试验日期试验日期,操作人员。操作人员。附加说明：附加说明：本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出。本标准由商业部杭州茶叶加工研究所、上海进出口商品检验局、中国农科院茶叶研究所本标准由商业部杭州茶叶加工研究所、上海进出口商品检验局、中国农科院茶叶研究所 负责起草。负责起草。本标准主要起草人钟萝、严家辉、刘维华、濮荷娟、王济安、王月根。本标准主要起草人钟萝、严家辉、刘维华、濮荷娟、王济安、王月根。*测定步骤与测定步骤与 ISO 1577-80 稍有不同。稍有不同。中华人民共和国商业部中华人民共和国商业部19871119批准批准 19880701实施实施