GBT 7463-1987 表面活性剂 钙皂分散力的测定 酸量滴定法(改进Schoenfeldt法).pdf

中华人民共和国国家标准表面活性剂钙 皂分散力的测定酸最滴定法UDC 鸽1.1 8 5.1 1 5 4 h1 5 4 3.璐GB 7 4 6 8一 6 7(改进S c h o e n f e l d t 法)S u r f a c e a c t i v e a g e n t s-D e t e r m i n a t i o n o f t h ep o w e r t o d i s p e r s e c a l c i u m s o a p-A c i d i m e t r i c .姆t h o d(Mo d i f l e d S c h o e n f e l d t me t h o d)本标准等效采用国际标准I S O 6 3 8 7-1 9 8 3 表面活性剂钙皂分散力的测定酸量滴定法(改进S c h o e n f e l d t 法)o1 范围 本标准规定了一 种酸量滴定法，以测定使至少.1:%的钙皂完全分散保持一小时 所需的分散剂(表面活性剂)最低量。注:本方法还可提供由于分散剂(表面活性剂)不足盘时部分分散的钙皂盘的数据。2 应用领域 本标准适用于所有类型的表面活性剂，只要这些表面活性剂不干 扰钙皂的酸量滴定即可，但不应存在碱性无机盐，例如磷酸盐、碳酸盐和硅酸盐等。3 参考 G B 6 3 6 7-8 6 表面活性剂已知钙硬度水的制备。4 定义 钙皂分散力:1 g 分散剂(表面活 性剂)可以安 全分 散的 肥皂的量，以克表示。与 原理 配制0.5%(m/m)蝴巴 皂水溶液，在试验 温度下 放置2 4 h 后，取一 份此溶液的整分份。将此整分 份和一 份分散剂(表 面活 性剂)的 稀溶液混合。然 后再与一 规定体积的已 知钙硬度 的水 混合。保持该混合物于试 验 温度下 放 置1 h(使得 钙皂絮凝 层到表面)，以 澳甲 酚 绿作指示剂，用盐酸标准 溶液 滴定一整分份下层溶液中存在的钙皂。6 试剂 分析中只用分析纯的试剂，用蒸馏水或相当 纯度的水。6.1已 知 钙 硬 度 的 水，1 0 0 0 p p m(m g/I-)1)按 G B 6 3 6 7-8 6 的 规 定 配 制。采用说明:I)国际标准I S O 6 3 8 7 未予具体规定。国家标准局1 二 7 一 0 8-1.批准1 8 8 7 一 1 2 一 0 1 实施GB 7 4 6 8-8 7 6.2 油酸钠，1 0 0 g/L水溶液。称取9 2.7 8 8 油酸，准确至0.0 0 i g，用3 2 8.5 m l 浓度 C(N.O H)=1 m o l/L的氢氧化钠溶液溶解。冷却至室温，定量地转移至1 0 0 0 m l 单刻度容量瓶中，用水定容。6.3 盐酸，标准溶液，c(H c i)=0.0 1-o l/L。6.4 澳甲 酚绿(C 2 1 H 1 4 B r 4 O S S):1 g/L溶液。溶解。.2 5 8 澳甲 酚绿于 5 7.2 m l 浓度c2 5 0 m 1 单刻度容量瓶中，以水定容。(N a O H)二 0.0 1 m o l/L的氢氧化钠溶液中，定量转移该溶液至7 仪器 普通实验室仪器和:7.17.27.3具塞量筒:容量l o o m .移液管:容积1 0 m 1.2 0 m 和5 0 m l。恒 温 水 浴 锅:4 0 1 0.5 C)。8 程序8.1 样品的制备8.1.1 稀皂液 移取5 0 m l 油酸钠溶液(6持溶液于试验温度4 0 士 0.5 0C.2)，相当 5.0 0 g 无水皂，置1 0 0 0 m l 单刻 度容量瓶中，定 容。)下 最 短 2 4 h，最 长 不 超 过 8 h.试验前保 二1.2 分散剂溶液 溶解1.0 0 g 分 散剂(表面活 性剂)(如果分散力 低则要用 5.0 0 g)于1 L 水中，并加 热至试验 温度。二2 皂液的滴定 用移液管(7.2)移取2 0 m l 稀皂液(8.1.1)至刻度最筒(7.1)中，用水稀释至1 0 0 m l.取1 0 m 1 1 述溶液，加三 滴澳甲 酚绿溶液(6.4)，用 盐酸溶液(6.3)滴定到由 蓝色突变为 绿色，(犷,)。8.3 测定 用 移液管(7.2)移取2 0.0 m l 稀皂液(8.1.1)至量筒(7.1)中，加人Y l m l 的分散剂 溶 液(8.1.2)和(5 0 一 T 1)m l 预加热至试验温度 的 蒸馏水。用 磨口 玻璃塞 盖上量筒，以 缓慢倒 转量筒并复位使其混合，这个操作需i s，重复 操作三次。加 人 3 0 m l 的 已 知 钙 硬 度 水(6.1)，盖 上 量 筒 塞 子 后 如 前 进 f7 7昆 合，重 复 该 操 作 五 次，然 后 将量筒放在恒 温水浴(7.3)中，在 温度 4 0 士 0.5 下 保持5 m i n，如前再次 混合，重 复操作五 次，然后将一支上端用气密塞密闭的l o m l 的移液管(7.2)，放置量筒中，使尖嘴离量筒底部约l c m(见图)。采用说明:1)I S O 6 3 8 7 规定试验温度为2 7-4 0 C，本标准只规定在4 0-0.5 C o 2)I S O 6 3 8 7 没有明确规定，已知钙硬度水(6.1)的用量，根据我1A 情况3 0 0 p p-较合适，故规定用1 0 0 0 p p-硬水3 0-1.GB 7 4 6 3 一 8 7气密塞(由橡皮管和玻璃棒制竹移 液管穿孔橄皮塞1 0 0.1把 刻 度 量 筒 放 回 到 隘水 浴 中 1 h,然 后 去 掉 移 液 管 上 的 气 密 塞，移 取 1 0.0 m,溶 液，加 人 三 滴 嗅甲 酚 嚣 凳 (6.4),El黯 髯 (6.3)W g AM P.a L.9E 3eV W a-剂 溶 液 的 最 小 体 积 V,则价 0.9 6 V o 。(1)式中:V o-滴定原始皂液(8.2)所用盐酸溶液(6.3)的体积，m l,V,-测定无絮凝皂的钙皂液所用的盐酸溶液的体积，m l。，结果的表示9.1 计算方法GB 7468一.7钙皂分 散力，以分 散朔巴 皂量 除以分散剂 的最小量表示，由 式(2)计算:对于0.1%(二/二)分散剂溶液一1 0 0Y,最 小对于0.5%(二/二)分散剂溶液20一犷1 最 小(3)，.2 精密度 在九个实验 室对三 种表面活 性剂，在温度4 0 1C，用1 4.2 8 毫克当 量/升肥皂硬水 溶液进 行比 较 试验，得到的统计数据，示于下表。表面活性剂ABC平均值1 4.02 1.02 4.3再现性标准偏差o r2.52.22.21 0 试验报告 试验报告应包括下列内容:8.完全鉴别样品所需的全部资料，b.所用方法的参考(本标准的参考)，c.所得结果和表示方法，d.试验条件(恒温水 浴的 温度、所用水的硬度)，e.本标准中 未规定的或任选的任何操作细节，以 及会影响结果的任何情况。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日 用化学工业科学研究 所技术归口。本标准由轻工业部日 用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人潘家慧。