SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0163一92出口水果中二澳乙烷残留量·检验方法Methodfordeterminationofethanedibromideresidueinfruitforexport1992一12一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中二澳乙烷残留量检验方法sx0163一92代替ZBX24011-87Methodfordeterminationofethanedibromideresidueinfruitforexport1主题内容与适用范围本标准规定了出口柑桔中二澳乙烷残留量检验的抽样和测定方法。本标准适用于出口柑桔中二澳乙烷残留量的检验。2抽样和制样2.，抽样数量每检验批不超过1500箱，按下列规定抽样。1-25箱抽取1箱;26---100箱抽取5箱;101一250箱抽取10箱;251^-1500箱抽取15箱。抽样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样.每箱至少取500g作为原始样品，原始样品的总量不得少于2000g,2.2试样的制备将所取原始样品缩分出1。。。9，去皮去籽，取可食部分用组织捣碎机捣碎，均化成二份，装入洁净容器内，密封，作为试样及备查样。并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、取样人。注在抽样和样品制备的操作中二必须注意不使样品受到污染或发生任何变化。3测定方法3.1方法提要在经组织捣碎的试样中加入硫酸钠水溶液，再加入正己烷，在沸水浴上蒸馏至正己烷完全蒸发。提取液用气相色谱法测定。3.2试剂和材料3.2.1正己烷:分析纯，重蒸馏，收集601C馏分。3.2.2无水硫酸钠:分析纯，650℃灼烧4h,3.2.3硫酸钠水溶液(50g/L):50g无水硫酸钠(3.2.2)溶于1000mL蒸馏水中。3.2.4二澳乙烷:含量大于99y,3.2.5农药标准溶液的配制:准确称取适量的二漠乙烷。用正己烷配成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。3.3丛置延全-中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施Isx0163一92气相色谱仪并配备电子俘获检测器.微量注射器:1KL,10刃。二澳乙烷蒸馏装置(见下图)。川3.32川二澳乙烷蒸馏装置3.3.4刻度管:10mL,20mL。具塞，0.1mL分度值。3.3.5组织捣碎机。3.3.6水浴锅。3.4测定步骤SN0163一923.4.1提取称取混匀试样50g，装入500mL圆底烧瓶中，加200mL硫酸钠水溶液(3.2.3)和10mL正己烷，充分摇匀，在沸水浴上加热蒸馏，直至馏出液中有2-3mL水时停止，馏出液供气相色谱测定。3.4.2测定3.4.2.1色谱条件a.色谱柱玻璃柱:3mm(内径)X2m,填充物1.4"aOV-17和4.6%QF-i涂于GaschromQ(80^-100筛目)。保留时间约...
