GBT 5538-1995 油脂过氧化值测定.pdf

U D 仁 _X1 礴6 6 5-2/.3:5 4 3.8 5中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准c B/T 5 5 3 8 一 1 9 9 5油 脂 过 氧 化 值 测 定Oi l s a n d f a t s-D e t e r mi n a t i o n o f p e r o x i d e v a l u e1 9 9 5 一 0 8 一 1 7 发布1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/r 5 5 3 8 一1 9 9 5油 脂 过 氧 化 值 测 定代替 G B 5 5 3 8-8 5O i l s a n d t a t s-D e t e r mi n a t i o n o f p e r o x i d e v a l u e 本标准等效采用国际标准 I S O 3 9 6 0:1 9 7 7 动、植物油脂过氧化值的测定。1 主题内容与适用范围 本标准规定了动、植物油脂过氧化值测定所用的仪器，分析步骤和结果计算。本标准适用于动、植物油脂的过氧化值测定。2 引用标准 G B/T 1 5 6 8 7 油脂试样制备3定义 过氧化值:试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质量，用每千克中活性氧的毫克当量表示。4原理 在乙酸和三氯甲 烷溶液中 溶解试样，用碘化钾与试样反 应，反应完成后用硫 代硫酸钠标准溶液 滴定析出的碘。5 仪器、设备5.1 分析天平:感量。.1 m g,5.2 具塞锥形瓶:2 5 0 m L,5.3 移液管:5,1 0,1 5 m L,5.4 量简:1 0 0 m L,5.5 滴定管:1 0 m L，最小分度值 0.0 5 mL,6 试剂和溶液 本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。6.1 三抓甲烷G B 6 8 26.2 乙酸G B 6 7 66.3 碘化钾GB 1 2 7 26.4 碘化钾饱和溶液，其中不可存在游离碘和碘酸盐 验证方法:在 3 0 mL乙酸一 三抓甲烷溶液中加两滴5%淀粉溶液(6.5)和0.5 m L碘化钾饱和溶液(6.4).如果出 现蓝 色，需要。.0 l m o l/L硫代硫 酸钠标准溶液一滴以上才能清除，则需重新配制此溶液。6.5 0.5%淀粉溶液:将 0.5 g可溶性淀粉溶于 1 0 0 m L沸水中，煮沸3 mi n,6.6 硫代 硫酸钠标准溶液:配制。.0 1 m o l/L 和。.0 0 2 m o l/L标准溶液。国家技术监任局1 9 9 5 一 0 8 一 1 7 批准1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施GB/T 5 53 8一 1 99 5试 样的制备及取样怪7.1 制备试样 按G B/T 1 5 6 8 7 进行。7.2 试样址按下表取样(见表 1).表 l估计过氧化值，-q/k g试样质量，9 (1 21 2-2 02 0-3 030-5 0 妻 5 05.0-2.02.0-1.21.2 -0.80.8-0.50.5-0.3分析步骤 试验应在散射日光或人工光线下进行。8.1 试 样的称取:按表1 称样，准确至。.0 0 1 g,8.2 测定:在装有称好试样的锥形瓶(5.2)中加入 1 0 mL三氯甲烷(6.1)溶解试样，加入 1 5 n i t乙酸(6.2)和 1 mL碘化钾饱和溶液(6.4)迅速盖好瓶塞，混匀溶液 1 min，在1 5-2 5 C 避光静置5 m i n,加入约7 5 mL蒸馏水，以 0.5%淀粉溶液(6.5)为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液(6.6)滴定析出的碘c 沾 计值小于1 2 时用0.0 0 2 m o l/I，标准溶液，大于1 2 时用。.0 1 m o l/L标准溶液)，滴定过程要用力振摇。以同一试样进行平行测定。8.3 空白试验:测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过。.1 ml.0.0 1 m o l/L硫代硫酸钠标准溶液(6.6)应更换不纯的试剂。结果计算过氧化值按下式计算:P V(me q/k g)_丝 V,-v o)x 1 0 0 0式中:V 用于测定的硫代硫酸钠标准溶液(6.6)的 体积,m l;V用于空白的硫代硫酸钠标准溶液(6.6)的体积，m L;。硫代硫酸钠标定浓度，mo l/L;。试样的质量,g o9.2 平行 测定结果符合 允许差(9.3)要求时，以其算 术平均值作为 结果。结果小于1 2 时保留一位小数，大于 1 2 时保留到整数位。9.3 允许差 允许差按表2 规定。GB/T 553 8一 19 95表 2过氧化值(-q/k g)允许差 (11-66 1 2)1 20.10.20.5 1 .1 0 换算系数 以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值，或者以每克油脂中活性氧微克数表示过氧化值，将9.1 所得的结果乘以表3 中所列的换算系 数:表 3表示方法换算系数-q/k gm mo l/k g 产 9/9 10.5 8附加说明:本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由国家粮食储备局归口。本标准由国内贸易部谷物油脂化学研究所负责起草。本标准主要起草人郝希成。