GBT 5423-1985 粗制乳糖检验方法.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 幼7.1 4 5 :的1.1 2 7粗制乳糖检验方法GB 5 4 2 3 一.5An a l y t i c a l m e t h o d s f o r s e mi f i n i s h e d l a c t o s e本标准适用于粗制乳 糖的检验。样品的准备 分析前将样品仔细混合，当产品长期放置，样品结块时，应用研钵将其研碎。为了更好地混匀，可 将小罐装的样品转移到大的容器中，经仔细研碎后迅速混合，最后重新装人小晚中，并加塞密封。2 检验方法 2.1 水分的浦定 2.1.1 仪器:带盖铝皿或玻璃称量皿(直径5 0-7 0 m m)，将皿 清洗干 净，在1 0 8 一1 1 0 0C 洪箱内 干燥半小时以匕，置干 燥器中冷却2 5 -3 0 m i n，称重。重复千 燥直至恒重(准确至0.2-妇，于 玻璃干燥器中备用。2.1.2 方法 在已知恒重的铝皿中，称取5 g 样品(准确至。.2 m g)于1 0 8 一 1 1 0 烘箱内，f 4 2 h 取出，冷却、称重。重复卜 燥、冷却、称重，直到两次重量差不大于2 m g 为 止。按式(l)计 算其水分百分含量:水分(%)二W,一 WW,一Wx 1 0 0 。一(1)式，:W,-空皿 加样品重，9.W 2 空皿 加样品干 燥后重量，B;叱-空皿 重，9。2.2 灰分的测定 2.2.1 仪器 同G B 5 4 2 5-8 5(I A V f 几 酪素检脸方法)2.2.4.1 项。2.2.2 方法 取瓷柑涡置高 温炉中，在6 0 0 C 以下烧灼3 0 m i n,冷至2 0 0 C 以下后，取出于干燥器中 冷却3 0 m i n,梢确 称袁，称取乳钠 I 一1.5 g,于 电 炉上 小火加热，以 操作及结果计算同G B 5 4 2 5-8 5 2.2.4.3 项。2.3 食盐的测定 2.3.1 仪器 a.2 0 m I 瓷WI N,七.电炉 c.2 5 M 滴定符 d.2 5 0 m i:角栋 2.3.2 试剂 a.O.1 N 的硝酸银溶液:配制及标定方法同G B 0 1 1 6-g:i(奶油检验方法2.5.1.1 项。b.1 0 的铬酸钾(K Z C r o 4)溶液。2.3.习 方法 F 齐ii 约为2 0 m 1 的瓷 制柑祸，放人2 一3 g 磨细的样u i(准确至0.2 m g)，在电 炉 卜I、心地将国家标准局1 二 一 0，一 2 8 发布1 9 8 6 一 o i?一 0 1 实旅GB 5428-85柑祸中的干物质炭化，炭化时不使产品有损失，发烟完毕后便可把灼烧加强。炭化物质用热水来浸取，浸取次数至少5 次，每次用有橡皮头的玻璃棒将炭质研碎，把浸出物薄入2 5 0 m l 三角瓶中，用水将油纸洗涤 3 次，热水的总体积为1 0 0 m l,用。.5 m l 1 0%的铬酸钾溶液作为指示剂，并用0.l N 的硝酸银溶液把所有的簿液滴定至红砖色。食盐含量计算公式同G B 5 4 1 6-8 5 奶油检验方法2.5.2 款。2.4 乳 抽的浦定 2.4.1 仪器 a.2 5 0 m l 容盘瓶。b.1 0 m1 吸管。c.2 5 0 m l 碘星瓶。4.3 0 0 m 1 烧杯。2.4.2 试剂 2.4.2.1 硫酸铜溶液:称取3 4.6 6 g 硫酸铜用水溶解，定容至5 0 0 m I o 2.4.2.2 0.5 N 氢氧化钠溶液。2.4.2.8 0.1 N 碘溶液:称取2 0 2 5 g 碘化钾(准确至1 g)，于烧杯中用少量水溶解，加1 2.7 8碘(准确至。.l o g)，溶解后定容至l 0 0 0 m l 容量瓶中。2.4.2.4 0.1 N 硫代硫酸钠溶液 2.4.2.4.1 0.1 N 硫代硫酸钠溶液的制备:在粗天平上称取约2 5 g 之硫代硫酸钠(N a,S 2 0,5 H 2 0),置于5 0 0 m l 烧杯中，加4 0 0 m l 刚刚煮沸过的蒸馏水，至完全溶解后放人0.0 5 g 碳酸钠(防止溶液分解)及。.O l g 碘化汞(防止发霉)，然后转人1 0 0 0 m 1 容量瓶，并用刚煮沸过的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置过夜或更久(8-1 4 天)再进行标定与应用。2.4.2.4.2 标定方法:精确称取在1 0 5 0C 烘干过的重 铬酸钾(K 2 C r 2 0 7)0.1 0-0.1 2 g(准确至0.2 m g),加人3 0 m l 水使其溶解，加5 m l 浓盐酸及1 O m l 1 5%碘化钾溶液，充分混合稀释至2 0 0 m l,然后用制备的硫代硫酸钠溶液滴定到呈黄绿色(稻草色)，然后加人5 m l 0.0 5%淀粉溶液，继续滴定到淡蓝色消失而变成为三价铬离子的绿色为止。计算:N=-笠一一.。.一(2)V x 0.0 4 9 0 4式中:N-硫代硫酸钠溶液的当 量浓度，G重铬酸钾的重星，9，V-消耗用去0.1 N 硫代硫酸钠溶液的毫升数。2.4.2.肠 2 N硫酸溶液。2.4.2.6 1%淀粉溶液。2.4.匀 方法 称取样品 1 g(准确至0.2 m g)于烧杯中，加少最水溶解，加硫酸铜溶液1 0 m 1,0.5 N氢氧化钠溶液8 ml，待样品完全溶解后转人2 5 0 ml 容最瓶中，加水至标线，混匀、沉淀、过滤。吸取滤液2 5 m l 于碘最瓶中，加碘溶液2 5 m 1，再加0.l N 氢氧化钠3 7.5 m 1,盖紧塞子放于暗处，放置1 5 m i n 后，加人2 N硫酸5 m l，以0.1 N 硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加1%淀粉指示剂1 m l,继续滴至无色即可，以式(3)计算。以同样方法做试剂空白试验。乳抢(%)(A 一 B)x N x 0.1 8=x 1 N。“二。二。二。(3)W式中:0.1 8 乳箱换 算系 数;A 样品消耗硫代硫酸钠溶液量，ml.GB 5 42 3一.5B空白消耗硫代硫酸钠溶液最，ml;N-硫代硫酸钠溶液的当量浓度。W样品重最，又。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由黑龙江省乳品_ L 业研究所归口。木标准由黑龙江省乳品上 业研究所和海拉尔乳品厂负责起草。本标准主要起草人张燮林、张保锋、李玉贤、郁蕴华。