SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0201一93出口水产品中多氯联苯残留量检验方法Methodfordeterminationofpolychlorinatedbiphenylresiduesinaquaticproductsforexport1993一06二04发布1993一08一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水产品中多氛联苯残留量检验方法SN0201一93Methodfordeterminationofpolychlorinatedbiphenylresiduesinaquaticproductsforexport1主恤内容与适用范围本标准规定了使用大口径(0.53mm)毛细管柱和配有电子俘获检测器的气相色谱仪检测特定的六个单一的抓联苯作为水产品中多抓联苯残留量的检验方法及抽样、制样方法.本标准适用于出口鱼、虾、贝中多抓联苯残留量的检验，同时也适用于猪肉中多抓联苯残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过10000箱为一检验批.同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。q﹄日13202.2抽祥数量批冷冻品15。及以下151^-32003201^-10000量(箱)活品、盐藏品90及以下91-500501^-12001201^10000最低抽样数(箱)2.3抽样方法按2.2规定的抽样箱数随机抽取，逐件开启。每箱至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将抽取的样品去鳞、去骨后，将所有可食部分充分搅碎和混匀，用四分法缩分出1kg，然后一分为二份，分别装人洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于一18℃冷冻保存。注:①在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.②猪肉样品的抽取和制备按SN0195(出口肉及肉制品中2,4-滴残留量检验方法》中规定的抽样、制样方法进行。3测定方法3.1方法提要样品同无水硫酸钠研磨干操后，于索氏提取器内，用石油醚加丙酮c8+幻提取。提取液经碱皂化、无中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施1sx0201一93水硫酸钠溶液洗涤、浓硫酸净化后以气相色谱仪电子俘获检测器进行检测，灭蚁灵作内标进行定量。3.2试剂和材料除另有规定外试剂均为分析纯，水为燕馏水。3.2.1石油醚:沸程30-60'e.经氧化铝柱净化过滤后用全玻璃系统燕馏器重燕馏，收集60℃以前馏分。3.2.2丙酮:重燕馏.3.2-3无水硫酸钠:650'C灼烧4h，冷却后，储于密闭容器中。3.2.4硫酸钠溶液.20g/L。称20g无水硫酸钠(见3.2.3)溶于1000ml,水中。3.2.5氢载化钾乙醉溶液,1mol/L。称氢氧化钾“B溶于1000mL乙醇中。3.2.6乙醇。3....
