S\I中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0167一92出口啤酒花中六六六、滴滴涕残留量检验方法MethodDDTfordeterminationofBHCandresiduesinhopforexport1992-12一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口啤酒花中六六六、滴滴涕残留量检验方法sN0161一92代替z3x60001-81MethodfordeterminationofBHCandDDTresiduesinhopforexport主题内容与适用范围本标准规定了出口啤酒花中六六六、滴滴涕残留量的抽祥和测定方法。本标准适用于出口啤酒花中六六六、滴滴涕残留量检验。抽样和制样2.1检验批以不超过60。包为一检验批。2.2样本大小3。包以下取3包;31-10。包每增加10包，增取1包;101-220包每增加20包，增取1包;大于221包每增加50包，增取1包;每包取样不少于50g，每批取样量不少于200g,2-3试样的制备将抽取的大样充分混匀.用四分法缩分至200g，然后用植物粉碎机粉碎样品约16mm=的小片，混匀，装入清洁的容器内，作为实验室样品。实验室样品必须立即密封，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。注:在取样和样品制备的操作中，必须防止样品受到污染或者发生任何变化测定方法3.1方法提要用丙酮一石油醚混合物提取试样中农药残留物.浓硫酸净化后用气相色谱法测定。3.2试剂和材料3.2.1石油醚:重蒸馏，收集65^-75C馏分。取300mL用旋转蒸发器浓缩至5mL.在与测定方法相同的色谱条件下取5pL进行色谱测定，除石油醚峰外无其他干扰被测物的杂质峰。3.22丙酮:分析纯，重蒸馏。3-2.3蒸馏水:取蒸馏水100mL用石油醚10mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5pL提取液进行色宝斟则定，应无石油醚以外的峰。3.2.4无水硫酸钠分析纯，650C灼烧4h,贮于密闭容器中。鱼鱼圣呸酸塑全1穿9(20g/L);将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100mL蒸馏水中。中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施1SN0167一923.2.6浓硫酸:优级纯。3-2.7标准农药和作为内标物的环氧七氯的纯度均应>99%e3.2.8内标物标准溶液中农药标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七氯、甲体一六六六、乙体一六六六、丙体一六六六、丁体一六六六、对，对气滴滴依、邻，对一滴滴涕、对对，一滴滴滴、对，对’一滴滴涕‘用少最苯溶解，然后用石油醚分别配制成浓度为。.100mg/ml标准储备溶液，根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作溶液。注:如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当的内标物3.3仪器和设备3....
