SNT 0123-2010 进出口动物源食品中有机磷农药残留量检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 代替 ，进出口动物源食品中有机磷农药残留量检测方法气相色谱质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狅 狉 犵 犪 狀 狅 狆 犺 狅 狊 狆 犺 狅 狉 狌 狊犿 狌 犾 狋 犻 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊 狋 狌 犳 犳 狊狅 犳犪 狀 犻 犿 犪 犾 狅 狉 犻 犵 犻 狀犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犌 犆 犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本部分按照 给出的规则起草。本部分代替 出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法、出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法。本部分与 、相比，主要技术变化如下：使用范围；指标包括原项相关标准的内容；采用气相色谱质谱法；增加阳性确证内容；整合前处理条件。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本部分主要起草人：李爱军、王明泰、牟峻、卢利军、周晓、王莹。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：、；。犛 犖犜 进出口动物源食品中有机磷农药残留量检测方法气相色谱质谱法范围本标准规定了进出口动物源食品中种有机磷农药残留量（敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷）的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于清蒸猪肉罐头、猪肉、鸡肉、牛肉、鱼肉中有机磷农药残留量的测定和确证。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法方法提要试样用水丙酮溶液均质提取，二氯甲烷液液分配，凝胶色谱柱净化，再经石墨化炭黑固相萃取柱净化，气相色谱质谱检测，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 规定的一级水。丙酮：残留级。二氯甲烷：残留级。环己烷：残留级。乙酸乙酯：残留级。正己烷：残留级。氯化钠。无水硫酸钠：灼烧，储于密封容器中备用。氯化钠水溶液（）：称取 氯化钠，用水溶解，并定容至 。乙酸乙酯正己烷（，体积比）：量取 乙酸乙酯和 正己烷，混匀。环己烷乙酸乙酯：（，体积比）：量取 环己烷和 正己烷，混匀。种有机磷农药标准品：纯度均。标准储备溶液：分别准确称取适量的每种农药标准品（见附录），用丙酮分别配制成浓度为 的标准储备溶液。混合标准工作溶液：根据需要再用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。氟罗里硅土固相萃取柱：，或相当者。石墨化炭黑固相萃取柱：，或相当者，使用前用 乙酸乙酯正己烷预淋洗。犛 犖犜 有机相微孔滤膜：。石墨化炭黑：目 目。仪器与设备 气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（）。电子天平：感量：。凝胶色谱仪：配有单元泵、馏分收集器。均质器。旋转蒸发器。具塞锥型瓶：。分液漏斗：。浓缩瓶：。离心机：以上。试样制备与保存 试样制备取代表性样品约，取可食部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。试样保存试样于 保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定步骤 提取称取解冻后的试样（精确到 ）于 具塞锥形瓶中，加入 水和 丙酮（），均质提取 。将提取液过滤，残渣再用 丙酮重复提取一次，合并滤液于 浓缩瓶中，于 水浴中浓缩至约 。将浓缩提取液转移至 分液漏斗中，加入 氯化钠水溶液（）和 二氯甲烷（），振摇 ，静置分层，收集二氯甲烷相。水相再用 二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠脱水，收集于 浓缩瓶中，于 水浴中浓缩至近干。加入 环己烷乙酸乙酯（）溶解残渣，用 滤膜过滤，待凝胶色谱（）净化。净化 凝胶色谱（犌 犘 犆）净化 凝胶色谱条件凝胶色谱条件如下：）凝胶净化柱：，（内径），或相当者；）流动相：乙酸乙酯环己烷（，体积比）；犛 犖犜 ）流速：；）样品定量环：；）预淋洗时间：；）凝胶色谱平衡时间：；）收集时间：。凝胶色谱净化步骤将 待净化液按 规定的条件进行净化，收集 区间的组分，于 下浓缩至近干，并用乙酸乙酯正己烷溶解残渣，待固相萃取净化。固相萃取（犛 犘 犈）净化将石墨化炭黑固相萃取柱（对于色素较深试样，在石墨化炭黑固相萃取柱上加 高的石墨化炭黑（）用乙酸乙酯正己烷预淋洗，弃去淋洗液；将 待净化液倾入上述连接柱中，并用 乙酸乙酯正己烷分次洗涤浓缩瓶，将洗涤液倾入石墨化炭黑固相萃取柱中，再用 乙酸乙酯正己烷洗脱，收集上述洗脱液至浓缩瓶中，于 水浴中旋转蒸发至近干，用乙酸乙酯溶解并定容至 ，供气相色谱质谱测定和确证。测定 气相色谱质谱条件气相色谱质谱条件如下：）色谱柱：（内径），膜厚 ，石英毛细管柱，或相当者；）色谱柱温度：（）（）（）；）进样口温度：；）色谱质谱接口温度：；）载气：氦气，纯度 ，流速 ；）进样量：；）进样方式：无分流进样，后开阀；）电离方式：；）电离能量：；）测定方式：选择离子监测方式；）选择监测离子（）：见表和参见附录；）溶剂延迟：；）离子源温度：；）四级杆温度：。表选择离子监测方式的质谱参数表通道时间 选择离子 ，犛 犖犜 气相色谱质谱检测及确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种有机磷农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录中每种有机磷农药选择离子的种类及其丰度比进行确证。在上述气相色谱质谱条件下，种有机磷农药标准物的参考保留时间和气相色谱质谱选择离子色谱图参见附录和附录中图。结果计算和表述试样中每种有机磷农药残留量按式（）计算：犡犻犃犻犮犻犞犃犻犿（）式中：犡犻 试样中每种有机磷农药残留量，单位为毫克每千克（）；犃犻 样液中每种有机磷农药的峰面积（或峰高）；犮犻 标准工作液中每种有机磷农药的浓度，单位为微克每毫升（）；犞 样液最终定容体积，单位为毫升（）；犃犻 标准工作液中每种有机磷农药的峰面积（或峰高）；犿 最终样液代表的试样质量，单位为克（）。测定低限、回收率 测定低限本方法对进出口动物源食品中种有机磷农药残留量的测定低限参见附录。回收率 清蒸猪肉罐头中 种有机磷农药在 时，回收率为 。猪肉中种有机磷农药在 时，回收率为 。鸡肉中种有机磷农药在 时，回收率为 。牛肉中种有机磷农药在 时，回收率为 。鱼肉中种有机磷农药在 时，回收率为 。犛 犖犜 附录犃（规范性附录）种有机磷农药种类表表犃 种有机磷农药种类表序号农药名称英文名称 编号化学分子式敌敌畏 二嗪磷 皮蝇磷 杀螟硫磷 马拉硫磷 毒死蜱 倍硫磷 对硫磷 乙硫磷 犛 犖犜 附录犅（资料性附录）种有机磷农药的保留时间、定量和定性选择离子及测定低限表表犅 种有机磷农药的保留时间、定量和定性选择离子及测定低限表序号农药名称保留时间 特征碎片离子 定量定性丰度比测定低限敌敌畏 ，二嗪磷 ，皮蝇磷 ，杀螟硫磷 ，马拉硫磷 ，毒死蜱 ，倍硫磷 ，对硫磷 ，乙硫磷 ，犛 犖犜 附录犆（资料性附录）种有机磷农药标准物质的气相色谱质谱图 敌敌畏；二嗪磷；皮蝇磷；杀螟硫磷；马拉硫磷；毒死蜱；倍硫磷；对硫磷；乙硫磷。图犆 种有机磷农药标准物的气相色谱质谱选择离子色谱图（犌 犆 犕 犛 犇）犛 犖犜 犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犪 犮 犮 狅 狉 犱 犻 狀 犵狋 狅犌 犅犜 犜 犺 犻 狊狊 犲 犮 狋 犻 狅 狀狅 犳狋 犺 犲狅 狉 犻 犵 犻 狀 犪 犾狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 狊（犛 犖 ，犛 犖 ）狑 犪 狊狉 犲 狏 犻 狊 犲 犱犪 狀 犱犮 狅 狀 狊 狅 犾 犻 犱 犪 狋 犲 犱犻 狀 犱 犲 狓，狌 狊 犲狋 犺 犲狉 犪 狀 犵 犲，犻 狀 犮 犾 狌 犱 犻 狀 犵狋 犺 犲狅 狉 犻 犵 犻 狀 犪 犾 狉 犲 犾 犪 狋 犲 犱狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 狊，狌 狊 犻 狀 犵犵 犪 狊犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 犿 犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔，犻 狀 犮 狉 犲 犪 狊 犲狆 狅 狊 犻 狋 犻 狏 犲犮 狅 狀 犳 犻 狉 犿 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋，犻 狀 狋 犲 犵 狉 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 狉 犲 狋 狉 犲 犪 狋 犿 犲 狀 狋犮 狅 狀 犱 犻 狋 犻 狅 狀 狊 犘 犾 犲 犪 狊 犲狀 狅 狋 犲狋 犺 犪 狋狊 狅 犿 犲 狅 犳狋 犺 犲犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋狅 犳狋 犺 犻 狊犱 狅 犮 狌 犿 犲 狀 狋 犿 犪 狔犻 狀 狏 狅 犾 狏 犲 狆 犪 狋 犲 狀 狋 犜 犺 犻 狊犳 犻 犾 犲犻 狊狀 狅 狋狉 犲 狊 狆 狅 狀 狊 犻 犫 犾 犲犳 狅 狉 狋 犺 犲狆 狌 犫 犾 犻 狊 犺 犻 狀 犵狊 犲 犮 狋 狅 狉 狉 犲 犮 狅 犵 狀 犻 狕 犲 狊狋 犺 犲狉 犲 狊 狆 狅 狀 狊 犻 犫 犻 犾 犻 狋 狔狅 犳 狋 犺 犲 狊 犲狆 犪 狋 犲 狀 狋 狊 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊狆 狉 狅 狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱 犻 狊狌 狀 犱 犲 狉 狋 犺 犲犮 犺 犪 狉 犵 犲狅 犳 狋 犺 犲犆 犲 狉 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃 犮 犮 狉 犲 犱 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀犃 犱 犿 犻 狀 犻 狊 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔狋 犺 犲犑 犻 犾 犻 狀犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌狅 犳狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪 犜 犺 犻 狊犿 犪 犻 狀犱 狉 犪 犳 狋 犲 狉狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犔 犻犃 犻 犼 狌 狀，犠 犪 狀 犵犕 犻 狀 犵 狋 犪 犻，犕 狌犑 狌 狀，犔 狌 犾 犻 犼 狌 狀，犣 犺 狅 狌犡 犻 犪 狅，犠 犪 狀 犵犢 犻 狀 犵 犛 犖犜 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狅 狉 犵 犪 狀 狅 狆 犺 狅 狊 狆 犺 狅 狉 狌 狊犿 狌 犾 狋 犻 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊 狋 狌 犳 犳 狊狅 犳犪 狀 犻 犿 犪 犾 狅 狉 犻 犵 犻 狀犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犌 犆 犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱犛 犮 狅 狆 犲犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲 狊狋 犺 犲 犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犮 狅 狀 犳 犻 狉 犿 犪 狋 犻 狅 狀 狅 犳 狅 狉 犵 犪 狀 狅 狆 犺 狅 狊 狆 犺 狉 狅 狌 狊 狆 犲 狊 狋 犻 犮 犻 犱 犲 狊狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊犫 狔犵 犪 狊犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 犿 犪 狊 狊狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊 狋 狌 犳 犳 狊狅 犳 犪 狀 犻 犿 犪 犾 狅 狉 犻 犵 犻 狀 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 犜