GBT 7490-1987 水质 挥发酚的测定 蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法.pdf

GB7490-873.5步骤3.5.1试份最大试份体积为250ml,可测定低至0.5ug酚。3.5.2空白试验取250ml水(3.2.1)，采用与定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。3.5.3干扰的排除3.5.3.1氧化剂（如游离氯)当样品经酸化后滴于碘化钾一淀粉试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂。遇此情况，可加人过量的硫酸亚铁。3.5.3.2疏化物样品中含少量疏化物时，在磷酸酸化后，加入适量硫酸铜即可生成硫化铜而被除去，当含量较高时，则应在样品用磷酸酸化后，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成疏化氢逸出。3.5.3.3油类当样品不含铜离子(Cu2+)时，将样品移人分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠使调节至pH1212.5,立即用四氯化碳(3.2.7)萃取（每升样品用40m1四氯化碳萃取两次)，弃去四氯化碳层，将经萃取后样品移人烧杯中，于水浴上加温以除去残留的四氯化碳。再用磷酸(3,2.4)调节至PH4。当样品含铜离子时，可在分离出浮袖后，按3.5.3.4操作步骤进行。3.5.3.4甲醛、亚疏酸盐等有机或无机还原性物质可分取适量样品于分液漏斗中，加疏酸溶液(3.2.9)使呈酸性，分次加入50、30、30m1乙醚(3.2.10)以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加人4、3、3m【氢氧化钠溶液(3.2.6)进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱溶液萃取液，移人烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水(3.2.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水(3.2.1)作空白试验。注：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时要小心，尚围应无明火，并在通风柜内横作。室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再进行萃取操作，每次萃取应尽快地完成。3.5.3.5芳香胺类芳香胺类亦可与4一氨基安替比林产生呈色反应而干扰酚的测定。一般在酸性条件下，通过预蒸馏可与之分离，必要时可在PH0.5的条件下蒸馏，以减小其干扰。3.5.4测定3.5.4.1预蒸馏取250m1试样移人蒸馏瓶(3.3.1)中，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液(3.2.19),用磷酸溶液(3.2.5)调节到pH4(溶液呈橙红色)，加5m1疏酸铜溶液(3.2.3)（如采样时已加过疏酸铜，则适量补加)。注：如加人硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225m1时，停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加人25m1水(3.2.1)，继续蒸馏至馏出液为250m1为止。注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色腿去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，州加磷酸加人量，进行蒸馏。3.5.4.2显色将馏出液移入分液漏斗(3.3.2)中，加2.0m1缓冲溶液(3.2.15)，混匀，此时pH值为10.00.2。加1.50m14-氨基安替比林溶液(3.2.16)，混匀，再加1.5m1铁氰化钾溶液(3.2.17)，充分混匀后，放置10min。132