SN 0130-1992 出口蜂产品中六六六、滴滴涕残留量检验方法.pdf

S I中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 3 0-9 2出口蜂产品中六六六、滴滴涕残留量检验方法M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f BHC a n d DDTr e s i d u e r s i n h o n e y p r o d u c t f o r e x p o r t1 9 9 2-1 2-2 5 发布1 9 9 3-0 5-0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蜂产品中六六六、滴滴涕 残留量检验方法s x 0 1 3 0-9 2代 替 Z B B 4 0 0 0 1-8 6 M e t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f BHCa n d D DT r e s id u e r s i n h o n e y p r o d u c t f o r e x p o r t主题 内容与适用范围本标准规定了出口蜂蜜中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口蜂蜜中六六六、滴滴涕残留量检验。抽样和制样2.1 检验批 以不超过 2 5 t 为一检验批，同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2 样本大小 每批件数抽样件数 5 0以下5 5 0-1 0 0 1 0 1 0 1-5 0 0 2 6 5 0 1,-1 0 0 0 5 7 1 0 0 0以上7 223 抽样方法与工具 逐件开启，将抽样器缓缓放入，吸取样品，倾入混祥器。将所抽样品混合均匀，装入洁净的广口瓶中作为原始 样品。原始样品的总量不 少于5 0 0 g,如遇蜂蜜冻结时，则用单套杆或不锈钢制的抽样器插到底，抽取样品，混匀。2.4 试样的制备 将原始祥品匀分为两份，装入洁净的容器内，密封，作为实验室试样。并填写标签，注明品名、日期、垛位、产地、报验号、申请单位、抽样人。注:有结晶析出的冻结样品，可置于不超过6 0 C的水浴中，待结晶全部溶化后，搅匀.冷却至室温，称试样。在抽样和制样操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。3测定方法3 门方法提 要 试祥中六六六、滴滴涕残留用丙酮、石油醚提取 浓硫酸净化，然后用带电子俘获检测器的气相色谱仪测定。I2 试剂和材料3.2.1 石油醚 沸程 6 0-9 0 在全玻璃系统上重蒸馏，截取 6 0 -7 0 的馏分，经下述气相色谱检测，中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 2-1 2-2 5 批准1 9 9 3-0 5-0 1 实施s N 0 1 3 0-s 2符合要求才能使用。取重蒸馏的石油醚 3 0 0 m L，在K-D浓缩器中浓缩至 5 m L，在应用的气相色谱条件下，注射 5 p L进行气相色谱测定。无干扰被测物的杂峰。3.2.2 丙酮:分析纯，重蒸馏。3.2.3 无水硫酸钠:分析纯，6 5 0 灼烧 4 h,贮于密闭容器中备用。3.2.4 硫酸钠水溶液(2 0 g/L):称 取2 g 硫酸钠(3-2-3)溶 解于1 0 0 m L 蒸馏水中。3.2-5 蒸馏水:取蒸馏水 1 0 0 m L，用l O mL符合规格的石油醚提取在应用的气相色谱条件下，注射5 V L进行气相色谱检测，色谱图上应无石油醚以外的杂质峰。3.2.6 浓硫酸:优级纯。3.2.7 内标物和农药标准品:内标环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异构体的纯度均大于9 s%,3.2.8 标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七氯、甲体一 六六六、乙体一 六六六、丙体一 六六六、丁体一 六六六、对，对，一 滴滴依、邻，对 一 滴滴涕、对，对 一 滴滴滴、对，对，一 滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配 成浓度为0.1 0 0 m g/m L的标准 储备溶液。根据需要 再配制成适用浓度的含内标 物的混合标准工作溶液。注:如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当标物。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。3.3.2 索氏提取器。3.3.3 K-D浓缩器。3.3.4 全玻璃蒸馏装置。3.3.5 微量注射器:1 p L,5 p L,l O p L,3.3.6 分液漏斗:2 5 0 mL,3.3-7 无水硫酸钠柱:筒形漏斗，内装 5 c m高无水硫酸钠(3.2.3),3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取均匀试样5.O g 于1 0 0 m L 烧杯内，用经 灼烧过的 无水硫酸钠研磨。样品 装人滤纸筒中，接上 索氏提取器，加人1 0 0 mL丙酮。在水浴上回流提取 4 h。回流速度每小时 1 0 -1 2 次。提取液转移到 2 5 0 mL分液漏斗中，先加入 5 O m L石油醚，摇匀。再加入 6 0 m L硫酸钠水溶液(3-2-4)振摇工 m i n。静置分层。水层用5 0 m L石油醚 提取一次(若底层有糖类物 质堵住不能排放时，可以把内容物转移至新分液漏斗中，再进行以下的操作)。合并石油醚层。3.4.2 净化 在上述石油醚提取液中，按1 0:1 的比例加入浓硫酸净化。重复操作直至酸层(底层)呈无色或淡黄色为止(第一次净化，静置过夜并把上层转移至新分液漏斗中进行净化操作)。以每次 8 0 mL硫酸钠水溶液(3.2.4)洗涤两次。石油醚层通过无水硫酸钠柱(3.3.7)脱水。在8 0 水浴中浓缩至约 4 mL。冷却后定量加入内标物标准工作溶液，供色谱测定。3.4.3 测定3.4.3.1 色谱条件 a.色谱柱:玻璃柱，1.8 m X 3 mm(内径)，填充物为 1.3 2%(m/二)OV-1 7+4.6 8 0 o(m/m)QF-1 二元混合固定液涂渍于D i a t o m i t e C(A W-DMC S)(8 0-9 0目)载体上。b载气:5%甲烷/氢气或高纯氮，纯度”.9 9 0 a,6 0 mL/mi n,c.柱温:1 9 0,c。d.进样口温度:2 5 0 C.e.检测器温度:2 7 0 C.s x 0 1 3 0-9 23.4-3.2 在上述条件下，待测农药各组分的出峰顺序和保留时间如下:甲体 一 六六六1.8 m i n 丙体 一 六六六2.4 m i n 乙 体一 六六六2.7 m i n 丁 体一 六六六3.l m i n 环氧七氯5.4 m i n 对，对 一 滴滴依7.6 m i n 邻，对 一 滴滴涕1 0.6 m i n 对，对 一 滴滴滴1 2.4 m i n 对，对 一 滴滴涕1 4.5 m i n34.3.3 色谱测定 视样品中 农药 组分含量 多少，将3.4.2 净化液稀释或浓缩。然后选择与样液中 农药含量 相近的含内标的标准工作溶液及样液同时进行色谱测定。注:混合标 准工作溶液及样液中内标物和各 农药组分的响应值均应在仪器检测的 线性范围内.3.4.4 空白试验 按上述有关步骤进行试剂空白试验。3.4.5 结果计算 用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量，也可按下列公式计算:耐-仇 X己一己 X叭一气 Xh一尸 一-X式中:x 农药残留量,m g/k g,h l-混合标准工作溶液中农药峰高，m m.h 样液中农药峰高，mm,h ;混合标准工作溶液中内标物峰高，mm,h;样液中内标物峰高，m m,己混合标准工作溶液中农药浓度，n g 扭L,C;-混合标准工作溶液中内标物浓度，n g 扭L,耐样液中加入内标物的量，F i g=。试样量，9。注 计算结果时需将空白值扣除.附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国广东、浙江进出口商品检验局起草。本标准主要起草人梁伟大、朱宏。