GBT 9695.28-1991 肉与肉制品 维生素B2含量测定.pdf

中华 人 民共 和 国 国家标 准肉与肉制品维生素B 2 含量测定G B/T 9 6 9 5.2 8 一 9 1Me a t a n d me a t p r o d u c t s-Me t h o d f o rd e t e r mi n a t i o n o f v i t a m i n B 2 c o n t e n t1 主要内容与适用范围本标准规定了肉与肉制品中维生素B:的测定方法。本标准适用于肉与肉制品中维生素B:含量的测定。2 引用标准G B 9 6 9 5.1 9 肉 与肉 制品 取样方法3 原理 试样用稀酸经1 2 1-1 2 3 高压釜处理，提取维生素B 2(核黄素)，维生素B:在中 性或酸性溶液中经照射产生蓝色荧光，荧光强度与维生素B:的浓度成正比，以 此测定维生素B 2 的含量。4 试剂4.1 盐酸(G B 6 2 2):0.1 m o l/L溶液;4.2 氢氧化钠(G B 6 2 9):l m 0 1/1,溶液;4.3 冰乙酸(G B 6 7 6):0.0 2 m o l/L 溶液;4.4 冰乙酸(G B 6 7 6);4.5 高锰酸钾(G B 6 4 3):4 写溶液;4.6 3%过氧化氢(G B 6 6 8 4):3%溶液;4.7 连二 亚硫酸钠;4.8 维生素B:标准溶液4.B.1 标准贮备液1 0 0 u g/m L:将5 0.0 m g 维生素B。标准品溶于0.0 2 m o l/L 乙酸溶液中 并定容至5 0 0 m l,棕色容量瓶中。(可在水浴上加热溶解，冷却后再定容。)4.8.2 标准工作液 0.0 5 p g/m L:吸取标准贮备液1.0 0 m L 于1 0 0 m l,棕色容量瓶中定容、摇匀。吸取此液5.0 0 m L 于1 0 0 m L 棕色容量瓶中用水定容、摇匀，用时现配。5 仪器和设备5.15.25.35.4实验室常用设备;绞肉机:孔径不超过 4高压釜:温度可控制在荧光分光光度计。1 2 1-1 2 3-C;国家技术监督局1 9 9 1 一 0 3-2 6 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施G B/T 9 6 9 5.2 8 一 9 16 试样6.1 按G B 9 6 9 5.1 9 取样。6.2 取有代表性的试样2 0 0 g，于绞肉 机中至少绞两次使其混匀，贮于密闭容器中 备用。了 分析步骤了.飞 试样前处理 称取5 g(精确到。0 0 1 g)试样于2 5 0 m L 具塞锥形瓶中，加入0.1 m o l/L 盐酸溶液1 0 m L，塞好瓶盖用力振摇，使试样与酸混匀，再用0.1 m o l/L 盐酸溶液冲洗瓶壁，总体积约为6 0 m L。将锥形瓶放入1 2 1一1 2 3 0C 高压釜中加热3 0 m i n，取出冷却至室温。用1 m o l/L 氢氧化钠溶液调p H为4.0-4.5(用精密p H试纸检查)使蛋白质沉淀。将其全部转移到5 0 0 m L 棕色容量瓶中定容、摇匀 过滤，滤液避光备用。了.2 测定 吸取备用滤液，维生素B 2 标准工作液各1 0.0 0 m L 分别加入2 5 m L 棕色试管中，加入冰乙 酸1 m L.在不断摇动下加4%高锰酸钾溶液4 滴，使溶液显紫色，静置2 m i n。然后再滴加3%过氧化氢溶液2 滴，摇匀使紫色在1 0 s 内退去。在激发波长4 4 0 n m，发射波长5 6 5 nn 处测定其荧光强度I 和I 在各试管中分别加入连二亚硫酸钠2 0 m g，轻摇，J O s 内测其最小荧光强度Q 和Q,。8分析 结果的 计算计算公式:1一 Q尸 一 Q,C x 5 0 0 x 1 0-3 爪义 1 0 0式中:X样品中维生素B:含量,m g/l o o g;1 一 试样的荧光强度;1,一 一维生素B Z 标准的荧光强度;Q一 试样加连二亚硫酸钠后的荧光强度;翻一一维生素B Z 标准加连二亚硫酸钠后的荧光强度;。一 一维生素B:标准工作液的浓度，4 g/-L;m-一 试样质最+g.当符合允许差规定的要求时，取两次测定结果的算术平均值作为结果，精确到0.0 1 m g/7 0 0 g,9 允许差 同一 样品同时或相继两次测定结果之差不得超过平均值的2 0%o附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由巾国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中I F 4 肉类食品综合研究中心起草。主要起草人焦烨、苏真。