GBT 9695.20-1990 肉与肉制品 锌含量的测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准肉 与 肉 制 品锌 含 量 测 定G B 9 6 9 5.2 0 一 9 0M e a t a n d m e a t p r o d u c t s-M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f z i n c1 主肠内容与适用范围 本标准规定了肉与肉制品中锌含最的测定方法。本标准适用于肉与肉 制品中 锌含量的测定。2 引用标准 G B 9 6 9 5.1 9 肉与肉 制品 取样方法3 原理 试样经灰化后制成1%的H C I 溶液，直接导入原子吸收分光光度计中，用空气一 乙 炔火焰原子化，在3 1 2.8 n m处测定，其吸光度与锌离子浓度成正比，与标准系列比 较确定锌的含量。4 试荆 本标准中所用水均为去离子水。4.1 盐酸(G B 6 2 2);1:1 溶液(分析纯)。东2 锌标准溶液4.2.1 锌标准储备液:1 m g/m L.称取金属锌(9 9.9 9%)1.0 0 0 0 g，用 1 0 m L盐酸溶解，定容至1 0 0 0 M L,混匀，贮于聚乙烯瓶中备用.4.2.2 锌标准工作液:1 0 m g/m L。吸取锌标准储备液(4.2.1)1 0.0 m L,置于1 0 0 m l,容量瓶中，稀至刻度，混匀。按上述方式再稀释定容1 次.:.;仪器与设备 实验室常用设备。5.3:高温炉:可控温于4 5 0 士2 0 C.增锅:石英 质或瓷质，容 量4 0 -5 0 m L e绞肉机:不锈钢质，多孔板孔径不超过4 m m,原子吸收分光光度计。6 试样制备6.1 按G B 9 6 9 5.1 9 取样。6.2 去除不可食部分，取有代表性试样盒中备用。国家技术监督局1 9 9 0 一 1 1 一 1 5 批准2 0 0 9，用绞肉机绞 2-3 次，混匀。绞好的试样装入带盖的试样1 9 9 1 一 1 0 一 0 1 实施Gs 9 6 9 5.20 一 9 06.3 制备好的试样要尽快测定，若不能立即检测要密封冷藏贮存，以防变质或成分变化。冷藏贮存的试样在启用时必须重新均质。了 分析步骇了.1 试料前处理 称取试料1-5 g(精确至0.0 0 1 g)，放人增锅中，置于1 3 0 左右的电烘箱中干燥脱水后将柑涡在电炉上缓慢加热，使试料炭化，开始时用小火细心加热，以防止试料溅出或燃烧，待大烟冒过之后，提高温度使试料完全炭化，直至不冒 烟为止。炭化好的试料放入高温炉中，于4 5 0 士2 0 下灰化4 h。灰化好的试料应为灰白 色，若灰分中有黑色顺粒时，应待增竭冷却至室温后滴加水或1:1 盐酸润湿残渣，供干后再置于4 5 0 士2 0 的高温炉中灰化，直至灰分呈灰白 色.7.2 试料溶液的制备 将灰分用1:1 盐酸(4.1)2.5 m L 溶解，转移到5 0 m L 容量瓶中，定容混匀。此时试料溶液的H C l 浓度为%。同时制备试剂空白溶液。7.3 标准系列溶液的制备 吸取锌标准工作液(4.2.2)0,2.5 0,5.0 0,7.5 0,1 0.0 0,1 2.5 0 m L，分别置于 5 0 m L容量瓶中，加1:1 盐酸2.5 m L，定容混匀。此时标准系列溶液中锌的浓度分别为0,0.5 0,1.0 0,1.5 0,2.0 0,2.5 0 p g/m L,H C I 浓度为1%,7.4 测定 将制备好的标准系列溶液、试料溶液、试剂空白溶液分别导人空气一 乙炔火焰原子吸收分光光度计中，以锌元素空芯阴极灯为光像，在波长为3 1 2.8 n m处调整仪器于最佳工作条件，分别测定各自 的吸光度(参考工作条件:灯电流5.0 m A;狭缝1.3 n m;空气流量9.5 L/m i n;乙炔气流量2.O L/m i n;燃烧器高度7.5 m m),以标准系列溶液中锌的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。根据试料溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度后从标准工作曲线上查出对应的锌浓度。同一试样至少进行两次平行测定。8 分析结果的衰示计算公式:5 0X C 翻七式中:X 一 一样品中 锌的含量，m g/k g;C 从标准工作曲线上查得的试料溶液的浓度，i g/m L;，-一称 取 试 料 的 质 量，9;5 0 试料溶液的定容体积,ML.当平行测定符合允许差所规定的要求时，取平行测定的算术平均值作为结果，精确到0.0 1 m g/k g,9 允许袭 由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差，不得超过平均值的 1 5%,G B 9 6 95.20 一 9 0附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中国肉 类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人王绪茂、李气清、冯晓红、黄阿娜。