SN 0160-1992 出口水果中硫丹残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 6 0 一 9 2出口水果中硫丹残留量检验方法M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f e n d o s u l f a nr e s i d u e i n f r u i t f o r e x p o r t1 9 9 2 一 1 2 一 2 5 发布1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中硫丹残留量检验方法s x 0 16 0一 92M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f e n d o s u i f a n r e s i d u e i n f r u i t f o r e x p o r t代替 Z B B 3 1 0 1 4-8 81 主趣内容与适用范围 本标准规定了出口柑橘中硫丹残留量的抽样和测定方法。本标 准适用于出口 柑橘中 硫丹残留 量的检验。2 抽样和制样2.1检 验 批、抽样以检验批为单位，每检验批不得超过 1 5 0 0 件。同一检验批应具有同一包装、标记、产地、规格、等级等。2.2 样本大小 批量，件最低抽取数，件 1 -2 5 1 2 6-v1 a o 5 1 0 1-2 5 0 1 0 2 5 1-1 5 0 0 1 52.3 试样的制备 抽样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机取样，每件至少抽取 5 0 0 g作为原始样品，原始样品总量不 得少于2。9。将所 取的原始祥品缩分出1 0 o o g，作为实验室 样品，去皮去籽，取可食部分，经捣 碎机捣碎后均分 成两份，装入洁净容器内 密封，作为试样，并贴上标签，注明品名、日 期、产地、垛位、报验 号、申请单位、抽样人。注:在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化。测定方法I1 方法提要 用丙酮提取试样中的硫丹，提取液用石油醚萃取，过弗罗里硅土柱净化，然后用石油醚一 乙醚混合液淋洗，洗脱液用带有电 子俘获检测器的气相色谱 仪测定，外标法定量。3.2 试剂和材料3.2.1 丙酮:分析纯，重蒸馏。中 华人民 共和国国家进出口 商品检 验局1 9 9 2-1 2-2 5 批准1 9 9 3-0 5-0 1 实施 1s x 01 6 0一 923.2.2 石油醚:于全玻璃系统重燕馏，收集 6 5 -7 5 C 馏分.取 3 0 0 mL在旋转燕发器中浓缩至 5 m L，在与测定方法相同的色谱条件下，取 S K L进行测定，不得有干扰被测物的杂峰.3.2.3 乙醚:全玻璃系统重燕馏，收集3 2-3 4 馏分，干扰物检查同石油醚。3.2.4 蒸馏水:取1 0 0 m L 燕馏水用1 O m L 石油醚提取。在与测定方法相同条件下，取5 1 L 提取液 进行色谱测定，应无石油醚以外的杂峰。3-2.5 无水硫酸钠:分析纯。6 5 0 灼烧 4 h,贮于干燥器备用。使用前应于 1 3 0 C烘干5 h,3.2.6 氯化钠水溶液(5 0 g/L):将 5 O g分析纯氯化钠用燕馏水(3.2.4)溶解，稀释到 1 L,3.2.了 弗罗里硅土(6 0-8 0目);6 5 0 灼烧 4 h,贮于干燥器中备用。使用前应于 1 3 0 干燥 5 h,3.2.8 石油醚一 乙醚混合液(4+1):将4 0 0 m L石油9(3.2.2)与 1 0 0 mL乙醚(3.2-3)混合均匀。3.2.9 硫丹标准品:硫丹纯度大于”%。3.2.1 0 硫 丹标 准溶液的配制:准确称取适量硫丹 标准品(精确至。.0 0 0 2 g)，用石油醚溶解，并稀释至浓度为 1.O mg/m L的标准贮备溶液。根据需要再配制成适用的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.，气相色谱仪，并配备电子俘获检测器。I3.2 组织捣碎机:3 O O O r/mi n,3-3-3 旋转蒸发器。3.3.4 层析柱:3 0 c m X 1.5 c m(内径)，具活塞及砂芯板。3.3.5 分液漏斗:5 0 0 m L,3.3.6 容量瓶:2 0 0 m L.3.3.7 无水硫酸钠柱:l O c m X 2 c m筒形漏斗，内装约 3-4 c m高的无水硫酸钠(3.2.5),3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取试样1 0 0.O g于组织捣碎机(3.3-2)内，加入2 0 0 mL丙酮(3.2.1)，均浆 2 mi n,然后抽滤。用少量丙酮洗涤捣 碎机缸及残渣数次。将油滤液和洗涤液合 并，用丙酮定 容至2 5 0 m L,从上述溶液中移取 S O mL于 5 0 0 m L分液漏斗中，加入氯化钠水溶液(3-2-7)1 0 0 mL，加石油醚(3.2.2)萃取二次(每次3 0 m L)，合并二次萃取液，通过无水硫酸钠柱(3.3.7)。将过柱后的溶液用旋转蒸发器浓缩至1-3 m L(浓缩时加热不得超过 4 5 0C),3.4.2 净化 于层析柱(3.3.4)内加l c m高的无 水硫酸钠(3.2.5)，在其上加l o g 弗罗 里硅土(3.2-7)，再加无水硫酸钠(3-2-5)约2 c m高，将柱敲实。用 5 0 m L石油醚(3.2.2)预淋层析柱。待柱内液面下降至上部无水硫酸钠层时，将浓缩液移入柱内，以S m L/mi n的流速过住。用二份 l O mL石油醚(3-2-2)淋洗容器，将淋洗液移入柱内，再用少量石油醚(3-2-2)淋洗管壁数次，用石油醚一 乙醚混合液(3.2-8)以5 mL/m i n的流速洗脱收集至2 0 m L为净化样液，供气相色谱测定。3.4.3 测定3.4.3-1 色谱条件 a.色谱柱:2 m X 3 m m(内径)。柱1;填充 物为涂有3%(m/m)Q F-1 的C h r o m o s o r b W A W O(8 01 0 0目)。或柱2:填充物为涂有6.4%(m/m)0 V-1 7+1.6%(m/m)Q F-1 的C h r o mo s o r b W AWO(8 0-1 0 0目);b.柱温:1 9 5 0C;c.进样口温度:2 2 0 C;d.检测器温度:2 5 0 C;e，载气:高纯氮，纯度”.9 9%,6 0 m L/min e3.4.3-2 色谱测定s N 01 60 一 9 2 准确地吸取适量净化液进行浓缩或稀释后定容，用l O N L 微量注射器吸 取3-8 fL L 进行色谱测定，同 时选择与样液中 硫丹含量相近的标准 工作溶液进行色谱测 定。注:实际使用的标准工作溶液及样液，响应值均应在仪器枪侧器检侧的线性范围内.3.4.4 空白试验 按上 述步骤进行试 剂空白 试验。3.4.5 结果计算 使用色谱数据处理机或按下式计算;hxc X Vh X c x v式中:X硫丹残留量，m g/k g;h 样液中硫丹峰高，mm;h -标准工作溶液中硫丹峰高,mm;c 样液浓度，g 净L;，标准溶掖中硫丹浓度，陀加L;V 样液进样体积，M L;V 标准工作溶液体积,;,L,附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国福建进出口商品检验局、山东进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人林碧珍、宋培荣、刘钢。