SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0160一92出口水果中硫丹残留量检验方法Methodfordeterminationofendosulfanresidueinfruitforexport1992一12一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中硫丹残留量检验方法sx0160一92Methodfordeterminationofendosuifanresidueinfruitforexport代替ZBB31014-881主趣内容与适用范围本标准规定了出口柑橘中硫丹残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口柑橘中硫丹残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批、抽样以检验批为单位，每检验批不得超过1500件。同一检验批应具有同一包装、标记、产地、规格、等级等。2.2样本大小批量，件最低抽取数，件1^-25126-v1ao5101-25010251-1500152.3试样的制备抽样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机取样，每件至少抽取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2。。。9。将所取的原始祥品缩分出10oog，作为实验室样品，去皮去籽，取可食部分，经捣碎机捣碎后均分成两份，装入洁净容器内密封，作为试样，并贴上标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。注:在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化。测定方法I1方法提要用丙酮提取试样中的硫丹，提取液用石油醚萃取，过弗罗里硅土柱净化，然后用石油醚一乙醚混合液淋洗，洗脱液用带有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1丙酮:分析纯，重蒸馏。中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施1sx0160一923.2.2石油醚:于全玻璃系统重燕馏，收集65^-75'C馏分.取300mL在旋转燕发器中浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取SKL进行测定，不得有干扰被测物的杂峰.3.2.3乙醚:全玻璃系统重燕馏，收集32-34℃馏分，干扰物检查同石油醚。3.2.4蒸馏水:取100mL燕馏水用1OmL石油醚提取。在与测定方法相同条件下，取51L提取液进行色谱测定，应无石油醚以外的杂峰。3-2.5无水硫酸钠:分析纯。650℃灼烧4h,贮于干燥器备用。使用前应于130'C烘干5h,3.2.6氯化钠水溶液(50g/L):将5Og分析纯氯化钠用燕馏水(3.2.4)溶解，稀释到1L,3.2.了弗罗里硅土(60-80目);650℃灼烧4h,贮于干燥器中备用。使用前应于130℃干燥5h,3.2.8石油醚一乙醚混合液(4+1):将400mL石油9(3.2.2)与100mL乙醚(3.2-3)混合均匀。3.2.9硫丹标准品:硫丹纯度大于”%。3.2.10硫丹标准溶液的配制:准确称取适量硫丹...
