SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0141一92出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法MethodfordeterminationofBHCandDDTresidneinvegetaleoilforexport1992一12一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口植物油中残留量的、滴滴涕SN0141一92六六六检验方法MethodfordeterminationofBHCandDDTresidneinvegetaleoilforexport代替ZB6一831主题内容与适用范围本标准规定了出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的抽样及测定方法。本标准适用于出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验。2抽样和制样2-，检验批2.2样本大小2.2.1桶装10。件以内，取10件，但不得少于5件;101-50。件，每增加100件，增取6件;501^-1000件，每增加100件，增取‘件;1001^5000件，每增加1000件，增取2件;5000件以上，每增加1000件，增取1件。每件取约100^-150g,2.2.2散装油池(罐)、车槽、船舱分上、中、下三层取样，见下表:层位取样部位取样份数上上液面下20cm处1中油层中部3下距舱底(或油水界面)20cm处1取样数量:500t以下的不少于1.5kg;501^1000t的不少于2kg;1000t以上的不少于4kg,2.3试样的制备将取得的全部样品倒入洁净的搪瓷混样桶内，充分搅拌混匀，分出1kg装人清洁容器作为实验室样品。实验室样品必须立即封识，并填写标签，注明品名、日期、报验号、舱(桶)号、申请单位、取样人。注:在抽样和样品制备的操作中必须注意不使样品带进污染物或者发生任何变化。中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准，993-05-01实施1SN0141一92测定方法3.1方法提要试祥用石油醚及少量的苯溶解，溶液用浓硫酸净化，净化液过无水硫酸钠柱脱水后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。3.2试剂和材料3.2.1石油醚:重蒸馏，收集65-75℃的馏份。取300mL用旋转蒸发器浓缩至5mL，在与测定方法相同的条件下，取5pL进行色谱测定，不得有干扰被测物的杂峰。3.2.2蒸馏水:取100mL，用10mL石油醚(3.2.1)提取，在与测定方法相同的条件下，取5pL提取液进行色谱测定，不得有干扰被测物的杂峰。3.2.3无水硫酸钠:分析纯，650℃灼烧4h,贮于密闭容器中。3.2.4硫酸钠水溶液(20g/L):将2g无水硫酸钠(3.2.3)溶于100mL蒸馏水中。3.2.5浓硫酸:优级纯.3.2.6苯:分析纯，重蒸馏。3.2.7标准农药和内标物(环氧七氯):纯度均应大于99%.3.2.8内标物和农药标准溶液:准确称取环氧七氯，甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、r体六...
