SN 0141-1992 出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 4 1 一 9 2出 口植物 油 中六 六六、滴 滴涕残 留 量 的 检验 方 法M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f BHC a n d DDT r e s i d n e i n v e g e t a l e o i l f o r e x p o r t1 9 9 2 一 1 2 一 2 5 发布1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施中 华人民共和国国家进出口商品检验局 发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口植物油中 残留量的、滴 滴 涕S N 01 41一 92六六六检验方法M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f BHC a n d DDT r e s i d n e i n v e g e t a l e o i l f o r e x p o r t代替 Z B 6 一8 31 主题内容与适用范围 本标准规定了出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的抽样及测定方法。本标准适用于出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验。2 抽样和制样2-，检验批2.2 样本大小2.2.1 桶装 1 0。件以内，取 1 0件，但不得少于5 件;1 0 1-5 0。件，每增加 1 0 0 件，增取6件;5 0 1 -1 0 0 0 件，每增加1 0 0 件，增取 件;1 0 0 1 5 0 0 0件，每增加 1 0 0 0件，增取 2 件;5 0 0 0件以上，每增加 1 0 0 0 件，增取 1 件。每件取约1 0 0 -1 5 0 g,2.2.2 散装 油池(罐)、车槽、船舱分上、中、下三层取样，见下表:层位取样部位取样份数上上液面下2 0 c m处1中油层中部3下距舱底(或油水界面)2 0 c m处1 取样数量:5 0 0 t 以下的不少于 1.5 k g;5 0 1 1 0 0 0 t 的不少于2 k g;1 0 0 0 t 以上的不少于 4 k g,2.3 试样的制备 将取得的全部样品倒入洁净的搪瓷混样桶内，充分搅拌混匀，分出1 k g 装人清洁容器作为实 验室样品。实验室样品必须立即封识，并填写标签，注明品 名、日 期、报验号、舱(桶)号、申 请单位、取样人。注:在抽样和样品制备的操作中 必须注意不使样品带进污染物或者发生任何变化。中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 2-1 2-2 5 批准，9 9 3-0 5-0 1 实施 1S N 01 41一 92测定方法3.1 方法提要 试祥用石油醚及少量的苯溶解，溶液用浓硫酸净化，净化液过无水硫酸钠柱脱水后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。3.2 试剂和材料3.2.1 石油醚:重蒸馏，收集 6 5-7 5 的馏份。取 3 0 0 mL用旋转蒸发器浓缩至5 mL，在与测定方法相同的条件下，取5 p L 进行色谱测定，不 得有干扰 被测 物的杂峰。3.2.2 蒸馏水:取 1 0 0 m L，用 1 0 m L石油醚(3.2.1)提取，在与测定方法相同的条件下，取 5 p L提取液进行色谱测定，不得有干扰被测物的杂峰。3.2.3 无水硫酸钠:分析纯，6 5 0灼烧 4 h,贮于密闭容器中。3.2.4 硫酸钠水溶液(2 0 g/L):将2 g 无 水硫酸 钠(3.2.3)溶于1 0 0 m L蒸馏水中。3.2.5 浓硫酸:优级纯.3.2.6 苯:分析纯，重蒸馏。3.2.7 标准农药和内标物(环氧七氯):纯度均应大于 9 9%.3.2.8 内标物和农药标准溶液:准确称取环氧七氯，甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、r体六六六、对，对气 滴滴依、邻，对一 滴滴涕、对，对气 滴滴滴、对，对，一 滴滴涕标准品各0.0 1 0 0 g，分别用少量苯溶解后，再用石油醚转移于 1 0 0 m L容量瓶中定容。其溶液浓度均为 1 0 0 p g/mL。根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作溶液。注:如果试样中存在环氧七抓，可选择其他内标物。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪并配备电子俘获检测器。3.3.2 微量注射仪器:1 p L,1 0 p L,1 0 0 p L,3.3.3 旋转蒸发器。13.4 全玻璃系统蒸馏装置。3.3.5 无水硫酸钠柱:筒形漏斗，内装 5 c m高的无水硫酸钠(3.2.3),3.4 测定步骤3.4.1 净化 称取油 样5 g，用1 4 0 m L 石油醚溶 解，移入5 0 0 m L分液漏斗中，再加6 0 m L 苯，混匀。加2 0 m L 浓硫酸，轻轻振摇 0.5 mi n，注意打开活塞放气，关闭活塞静置至分层，弃去酸层。重复净化 4-5 次(净化至下层酸液 呈无色或淡黄色)，静置分层后，弃去酸层。加无水硫酸钠水溶液(3.2.4)1 5 0 m L，振摇1m i n,静置 至分层后，弃去水层。加5 1 0 g 无水硫酸钠(3.2.3)于分 液漏斗内，轻轻摇动几次，然 后将石油醚层通过无水硫酸钠柱(3.3.5)，再用少量石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱，合并过柱后的石 油醚提取液用旋转蒸发器，浓缩至约 2 0 mL,3.4.2 测定3-4-2.1 色谱条件 a.色谱柱:2mX3m m(内径)玻璃柱，填充物为涂有 1.5%(m/m)OV-1 7+1.9 5 0 o(m/m)Q F-1的C h r o m s o r b W A W-D MC S(8 0-1 0 0目)。b.载气:高纯氮，纯度9 9.9 9%,6 0 mL/m i n,c.柱温:1 9 0.d.进样口温度:2 5 0 0C,e.检测器温度:2 5 0。3.4-2.2 色谱测定S N 0 1 4 1 一 9 2 向 净化样液中定量加人内 标物标准溶液，将此样液和与样液中农药浓度最接近的混合农药标准工作溶液同时进行气相色谱测定。样液和混合农药标准工作溶液中内标物的浓度应相近。3.4.3 空白试验 按上述步骤同时进行试剂空白试验。3.4.4 结果计算 用色谱数据处理机或下式计算:X=(h/h )X(h;/h)X(c /c,)X(m;/m)式中:X 农药残留量,m g/k g;h 样液中农药峰高,mm;h -混合 标准工作溶液中 农药峰 高,M m;h,-混合 标准工作溶液中内标 物峰高,m m;h;样液中内 标物峰高,m m;c 混合工作标准溶液中 农药浓度，F+g 小L;叮 混合 标准工作溶液中内标物 浓度,H g/W L;二 样液中 加入内 标物质量,v g;m 样品 量，9。注;如果有空白值，计算结果需将空白值扣除。3.4，5 回收率 a.甲体六六六:1 0 1%一1 0 4 肠;b，乙体六六六:9 5%9 9%;c.丙体六六六:1 0 1 0 0.1 0 6 0 0;d丁体六六六;8 9%-1 0 1 写;。对，对，一 滴滴依:8 5%一1 0 5 肠;f.邻，对，一 滴滴涕:8 8 0 0 1 0 6%;fi.对，对，一 滴滴滴;9 4%1 0 6%;h.对，对，一 滴滴涕:9 4%1 1 7 0 0.附加说明:本标准由 中华人民共和国国家 进出口商品 检验局提出，本标准由山 东进出口 商品检验局起草。本标准主要起草人刘学佛、刘淑贞、刘钢。