ST中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0129-92出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验方法MethodfordeterminationofBHCandDDTresidueinaquaticproductforexport1992-12-25发布1993-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验方法sN0129-92MethodfordeterminationofBHCandDDTresidueinaquaticproductforexport代替ZB5-83主题内容与适用范围本标准规定了出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的抽祥和测定方法。本标准适用于出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验。抽样和制样样本大小样本大小，见表1;表1批量数(箱)取样箱数冷冻品活品1盐藏品150以下151^32003201-1000090以下91-500501-12001201^^10000381320每箱取样重量不少于500g.2.2试样的制备将取得的样品去鳞、去壳后，将所有可食部分切细、混匀，用四分法缩分到75馆，再分成3份(每份约250g)，装入清洁的容器内并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人，然后将供检验用的一份用高速组织捣碎机捣碎，其余2份冷冻保存注:在取样和样品制备的操作中，必须件章不沌样品带井污染物或者发牢怀何夸ik_3测定方法3.1方法提要试样用高氯酸一冰乙酸(1+1)消化，消化液用石油醚提取。提取液用浓硫酸净化，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。3.2试剂和材料3.2.1石油醚:重蒸馏，收集65--75C馏份，取300mL在旋转蒸发器中浓缩至SmL，在与测定方法相同的条件下，取514_进行色谱测定，不得含有干扰被测物的杂峰。3.2.2蒸馏水:取100mL，用lOmL石油醚提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5VL提取液进行色谱测定，应无干扰被测物的杂峰。中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施sN0129-923.2.3无水硫酸钠:分析纯，650℃灼烧4h,贮于干燥器中。3.2.4硫酸钠水溶液(20g/L):将2g无水硫酸钠(3.2.3)溶于100mL蒸馏水中。3.2.5浓硫酸:优级纯。3.2.6冰乙酸:分析纯。3.2.7高氯酸:分析纯。3.2.8内标物(环氧七氯)和农药标准品:纯度均大于990,3.2.9内标物标准溶液和农药标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七氯、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、对，对忆滴滴依、邻，对，一滴滴涕、对，对气滴滴滴、对，对气滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配成浓度为。.100mg/mL的标准储备液。根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作溶液和内标物标准溶液。注:如...
