SN 0129-1992 出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验方法.pdf

ST中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 2 9-9 2出口水产品中六六六、滴滴涕残留量 的检验方法M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f BHC a n d DDTr e s i d u e i n a q u a t i c p r o d u c t f o r e x p o r t1 9 9 2-1 2-2 5 发布1 9 9 3-0 5-0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水产品中六六六、滴滴涕 残留量的检验方法s N 0 1 2 9-9 2M e t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f B H C a n d D DT r e s i d u e i n a q u a t i c p r o d u c t f o r e x p o r t代替 Z B 5-8 3主题内容与适用范围本标准规定了出口 水产品中六六六、滴滴涕残留量的抽祥和测定方法。本标准适用于出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验。抽样和制样 样本大小样本大小，见表 1;表 1批量数(箱)取样箱数冷冻品活 品 1 盐 藏 品 1 5 0 以 下 1 51 3 2 0 03 2 01-1 0 0 0 0 9 0以下 9 1-5 0 0 5 0 1-1 2 0 01 2 01 1 0 0 0 0381 32 0 每箱取样重量不 少于5 0 0 g.2.2 试样的制备 将取得的样品 去鳞、去壳后，将所有可食部分切细、混匀，用四 分法缩分到7 5 馆，再分成3 份(每份约2 5 0 g)，装入 清洁的容器内 并填写标签，注明品名、日 期、垛位、报验号、申 请单位、抽样人，然后将供检验用的一份用高速组织捣碎机捣碎，其余2 份冷冻保存 注:在 取 样 和 样 品制 备 的操 作 中，必 须 件 章 不 沌 样 品带 井 污 染 物 或 者 发 牢 怀 何 夸 i k_3 测定方法3.1 方法提要 试样 用高氯酸一 冰乙酸(1+1)消化，消化液用石油 醚提取。提取液用浓 硫酸净化，用配有电 子俘获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。3.2 试剂和材料3.2.1 石油醚:重蒸馏，收集 6 5-7 5 C 馏份，取 3 0 0 mL在旋转蒸发器中浓缩至 S mL，在与测定方法相同 的条件 下，取5 14 _ 进行色 谱测定，不得含有干扰被测 物的杂 峰。3.2.2 蒸馏水:取1 0 0 m L，用l O m L 石油醚提取，在与测定方法相同 的色 谱条 件下，取5 V L 提取 液进行色 谱测定，应无干 扰被测 物的 杂峰。中 华人 民共和国国家进出口商品 检验局1 9 9 2-1 2-2 5 批准1 9 9 3-0 5-0 1 实施s N 0 1 2 9-9 23.2.3 无水硫酸钠:分析纯，6 5 0 灼烧4 h,贮于干燥器中。3.2.4 硫酸钠水溶液(2 0 g/L):将2 g 无水硫酸 钠(3.2.3)溶于1 0 0 m L 蒸馏水中。3.2.5 浓硫酸:优级纯。3.2.6 冰乙酸:分析纯。3.2.7 高氯酸:分析纯。3.2.8 内标物(环氧七氯)和农药标准品:纯度均大于 9 90,3.2.9 内标物标准溶液和农药标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七氯、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、对，对忆 滴滴依、邻，对，一 滴滴涕、对，对气 滴滴滴、对，对气 滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配成浓度为。.1 0 0 mg/m L的标准储备液。根据需要再配制成适用浓度的混合标准工作溶液和内标物标准溶液。注:如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当内标物.3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪，配有电子俘获检测器。3.3.2 微量注射器:1 V L,1 O p L,1 0 0 p L a3.3.3 旋转蒸发器。3.3.4 全玻璃系统蒸馏装置。3.3.5 高速组织捣碎 机:8 0 0 0 -1 0 O O O r/m i n,3.3-6 无水硫酸钠柱:筒形漏斗，内装5 c m高的无水硫酸钠。3.4 测定步骤3.4.1提取 称取混匀的实验室祥品5 0.O g，置于2 5 0 m L 锥形瓶中，加入高氯酸 一 冰乙 酸(1 十1)l 0 0 m L，在 瓶口 放一小漏斗，置于8 0 水浴上，时时摇动(为防止产生炭粒，开始时要连续摇几分钟)至内容物全部消化为止。取下锥形瓶，将消化液移入5 0 0 m L分液漏斗内。用I O O mL温蒸馏水冲洗锥形瓶，将洗液并入分液漏斗内加 1 0 0 mL石油醚(3.2.1)振摇 I m i n，静置分层后，将水层放入另一5 0 0 m L分液漏斗内，加 5 0 mL石油醚并分离，再用 5 0 m L石油醚提取 I次合并提取液，然后加入无水硫酸钠水溶液 2 0 0 m L振摇0.5 m i n，静置分层后，弃去水层。3.4.2 净化 于提取液中加入浓硫酸(提取液和浓硫酸的比例为1 01 1)，轻轻振摇，注意打开活塞放气，然后剧烈振摇。.5 m i n，静置分层，弃去酸层。再按上述操作重复净化 2-3 次(净化至下层酸层呈无色或淡黄色)，静置分层后，弃去酸层。加 2 O O m L硫酸钠水溶液，振摇 l min,静置分层，弃去水层。加5-1 鲍 无水硫酸钠于分液漏斗内，轻轻摇动几次，然后将石油醚通过无水硫酸钠柱(3.3.6)，收集石油醚于旋转蒸发器中，再用少量石油醚洗 涤分液漏斗及无水硫 酸钠柱，洗液合并至旋转蒸发器中，浓缩至约2 0 m L.3-4.3 测定3.4.3.1 色谱条件 a.色谱住:2 m X 3 m m(内径)玻璃柱，填充物为涂有 1.5%(m/m)O V-1 7-1-9 5%(二/m)Q F-1 的C h r o mo s o r b W AW-DMCS(8 0 1 0 0目)。b.柱温;1 9 0 C。c.进祥 口温度:2 5 0 C,d.检测器温度:2 5 0 C。e.载气:高纯氮 纯度”.9 9 0 a.6 0 m L/m i n e3.4.3.2 色谱测定 向净化后的样液中定量加入内标物溶液，将此样液和与样液中农药浓度最接近的混合农药标准工作溶液同时进行色谱测定。样液和混合农药标准工作溶液中内标物浓度应相近.S N 0 1 2 9-9 23.4.4空白试验 按上述步骤进行试剂空白试验.3.4.5 结果计算 用色谱数据处理机或按下式计算:二=(h/h )X(H ;/h)X(c /c ;)X(m;/m)式中:z 一 农 药 残 留 量,m g/k g;h 样液中农药峰高，M M;h -混合标准工作溶液中农药峰高，M M;剐混合标准工作溶液中内标物峰高，m m;h;样液中内标 物峰高，M M;，混合标准工作溶 液中 农药浓度，m g 扭L;c 混合标准工作 溶液中内 标物浓度小 9 加L;m;样液中加入内标 物质量,K g;m样品量，9。注:如果有空白值，计算结果需将空白值扣除。3.4.6 回收率 a.甲体六六六:8 s o o-l l l 0 o;b.乙体六六六:9 2 纬-9 9 0 0;c.丙体六六六:9 1 肠一1 1 3%;d.丁体六六六:8 4%-1 0 0 0 o;e.对，对 一 滴滴依:9 8 纬-1 0 7%;f.邻，对 一 滴滴涕:8 0 0 0 1 0 0 0 0;9.对，对，一 滴 滴滴:9 0%一1 0 0 YO;h.对，对，一 滴滴涕:8 9%-1 0 2 0 0 0附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由山东进出口商品检验局起草。本标准主要起草人刘学涕、刘淑贞、刘钢。