GBT 5413.30-1997 乳与乳粉 杂质度的测定.pdf

G B/r 5 4 1 3.3 0-1 9 9 7前台 本标准对G B 5 4 1 3-8 5 中2.7 条方法的文本格式进行了修改，内容未做改动。本系列标准从实施之日 起，代替G B 5 4 1 3-8 5 0 本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人:王芸、张玉洁、黄敏、王晓i ff i、王心祥。中华 人 民 共 和 国 国家 标 准G s/T 5 4 1 3.3 0-1 9 9 7乳与乳粉杂质度的测定代替 G B 5 4 1 3-8 5Mi l k a n d m i l k p o w d e r-D e t e r mi n a t i o n o f i mp u r i t i e s，范围 本标准规定了杂质度的测定方法。本标准适用于生鲜牛乳、巴氏杀菌乳、脱脂乳等液体加工乳，及不含非乳蛋白 质，不含淀粉类成分的乳粉的杂质度的测定。2 定义 本标准采用下列定义。杂质度 i m p u r i t i e s 根据本方法测得的5 0 0 m L液体乳样品或6 2.5 g 乳粉样品中，不溶于约6 0 C 热水残留于过滤板上的可见带色杂质的数量。3 仪器及设备 常用实验室仪器及:3.1 过滤设备:正压或负压杂质度过滤机或2 0 0 0 -2 5 0 0 m L抽滤瓶(配有可安放棉质过滤板的瓷质过滤漏斗或特制漏斗)。3.2 棉质过滤板:直径 3 2 m m,密度为1 3 5 g/m ，符合附录A(标准的附录)的要求，过滤时牛乳通过面积的直径为2 8.6 m m o3.3 杂质度标准板。杂质度标准板的制作方法见附录s(标准的附录)。3.4 烧杯:5 0 0 m L,4 操作步骤4.1 取液体乳样5 0 0 m L，加热至6 0 0C(乳粉样取6 2.5 g，用已过滤的水充分调和，加热至6 0 或直接用6 0 C水充分调合)。于过滤装置上的棉质过滤板上过滤，用水冲洗附于过滤板上的牛乳。将过滤板置于烘箱中烘干后，在非直接但均匀的光亮处与杂质度标准板比较，即可得出过滤板上的杂质量。当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别。5 分析结果的表述前述与杂质度标准板比较得出的过滤板上的杂质量，即为该样品的杂质度。6 允许差 按本标准所述方法对同一样品所作的两次重复测定，其结果应一致，否则应重复再测定两次。国家技术监督局 1 9 9 7 一 0 5 一 2 8 批准1 9 9 8 一 0 9 一 0 1 实施G B/r 5 4 1 3.3 0-1 9 9 7 附录A (标准的附录)杂质度过滤板的检验材料1 润湿剂:1 0 u 溶液。使用一种湿雾剂或其他合适的润湿剂。2 植物胶溶液:将。.7 5 g 角豆胶或其他合适的胶加到1 0 0 m L水中，然后用搅拌器搅拌。通过抽真空或加热处理，使溶液排除气泡。煮沸、冷却，然后加2 m L 4 0%甲 醛溶液(这可以导致不溶 :月.月.闷.1AAA解的植物碎片分离，使得使用的上清液清晰)。为了 便于在没有搅拌的 情况下在水中 分离，可将。.7 5 g 角豆胶溶入1 0 0 m L 容量瓶内的几毫升乙醇中。用水稀释至刻度，充分混合。然后按上述步骤继续操作。A 1.3 蔗糖溶液:将7 5 0 g 蔗糖溶于7 5 0 m L水中。A1.4 *$Ij*C W n0 V11:0.2g/L 0 F:分散相。用地面牛粪、泥土及木炭经过干燥箱(1 0 0 0C)烘干，制备混合 通过1 0 6 f+m的仁 直径为2 0 3.2 m m(8 i n)，通不过7 5 p m的筛子成分，做 放不要超过1 0 0 g 的牛粪或泥土，不要超过5 0 g 的木炭，过筛。在1 O 6 p m的筛子外套装7 5 p m的另一个筛子，覆盖、固定接收装置。用手振荡筛子的套，以每分钟敲打1 2 0 次的速度过筛。一次操作大约用量2 娘，以过l O 6 p m筛子的碎片继续在7 5 p m的筛子上过5 m i n。使用第二次过筛所保留的成分.搏下利W例最大程度的混合均匀:牛粪“%泥土2 8%木炭6%将2 g 上述混合物放入到 1 0 0 m L单刻度标记的容量瓶中，用5 m L润湿剂(A l.1)润湿。加入4 6 m L植物胶溶液，然后用蔗糖溶液(A l.3)将液面加到瓶颈口。合加几滴乙醇，再用蔗糖溶液加至刻度，充分混 将溶液倒入一个2 5 0 m L烧杯或有螺旋盖的瓶子中，允许带进少量空气2 0 0 -3 0 0 r/m i n 的 速度搅拌，直到杂质在明 亮的反射光下均匀地分布为止。小颗粒不要堆积在烧杯底部的旋涡处。搅拌时，用单刻度吸管(出口直径2 0 0 m g 杂质混合物)于容量瓶中，用水定容到 1 0 0 0 m L eA2 设备，用一个小的机械搅拌器以固定搅拌器的叶片，以使细3 m m)移取 l O mL(大约相当于天平:精确到o.o o o l g,干燥器:含有效干燥剂。干燥箱:可控制温度l o o 0C过滤装置(见 6.6).过滤板(见6.5)。滤纸:直径7 c m或9 c m，优质。Jln护L勺J月叼J口UAZAZAZAZ.AZAZA 3 步骤A 3.1 将滤纸(A 2.6)放在一个布氏漏斗中，用大约2 0 0 m 工，的水冲洗，然后放入重，转入带盖的干燥器内，称重。l o o c 烘箱中烘干至恒G B/r 5 4 1 3.3 0-1 9 9 7A 3.2 将6 0 m L精制的杂质混合物(A 1.4)经过充分搅拌后，通过安装在过滤装置上的过滤板(A 2.5)过滤，这相当于1 2 m g 杂质。用一个清洁的三角瓶收集滤液。将滤纸转移到烧杯中，用水冲洗该烧瓶二次，将洗液全部加入到烧杯中。A 3.3 将滤液再一次通过固定在布氏漏斗中的经清洗、干燥，并称好质量的滤纸(A 3.1)。用水充分冲洗烧杯和滤纸，然后将滤纸放入 1 0 0 C 烘箱中烘干至恒重(A 3.1),A 3.4 至少检验两个以上过演板A 4 评价 通过三个或三个以上过滤板中每个过滤板上杂质的平均量不超过2.8 m g。根据精制的杂质混合物制备的一个标准板不应在表层下面出现杂质。附录B (标准的附录)杂质度标准板的制作B 1 材料 使焦粉、灰土、牛粪、木炭通过一定的筛子，然后在1 0 0 C 烘箱中烘干，并按下列比例配合混匀。焦粉占4 0%，其中:通过2 0目筛而不通过4 0目筛的占1 0%;通过4 0目 筛而不通过 6 0 目 筛的占3 0%,灰土占3 0%,可通过 4 0目筛。牛粪占2 0%，其中:通过2 0 目 筛而不通过4 0目 筛的占2%;通过 4 0目筛而不通过6 0目筛的占8%;通过6 0目 筛而不通过8 0 目 筛的占1 0%0木炭占1 0 0 o，其中:通过2 0目 筛而不通过4 0目 筛的占4%;通过4 0目 筛而不通过6 0目 筛的占6%.B 2 步骤B 2.1 将已 准备好的各种杂质混匀(总量以5 o g 为宜)，从中准确称取1.o 0 o g，直接倒人5 0 0 m L容量瓶中，加蒸馏水2 m L和体积分数为。.7 5%经过过滤的阿拉伯胶液 2 3 m L，再以质量分数为5 0%的经过过滤的蔗糖液加至刻度并混匀，此液杂质浓度为2 m g/m l。B 2.2 取浓度为2 m g/m L的杂质液l O m L,以5 0 0 g/L 过滤的蔗糖液稀释至1 0 0 m L，则此液杂质的浓度为0.2 m g/m L.B 2.3 取浓度为。.2 m g/m L的杂质液l O m L,以5 0 0 g/L过滤的蔗糖液稀释至1 0 0 m L，则此液杂质的浓度为0.0 2 m g/m L,B 2.4 以5 0 0 m L牛乳或6 2.5 g 乳粉为取样量，按表B l 制备各标准杂质板。G B/T 5 4 1 3.3 0-1 9 9 7表 B I标准板号杂质相对质量浓度，m o l/L杂质绝对含量 mg量取混合杂质液数量 mL5 0 0-L牛乳6 2.5 g乳粉10.2 520.1 2 56.2 5(0.0 2 m g/m L)20.7 560.3 7 51 8.7 5(0.0 2 m g/m L)31.5 01 20.7 5 03.7 5(0.2 m g/m L)42.01 61.0 0 05.0 0(0.2 m g/m L)3 5 1