GBT 5009.20-1996 食品中有机磷农药残留量的测定方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食 品 中 有 机 磷 农 药 残 留 量 的 测 定 方 法G B/T 5 0 0 9-2 0-1 9 9 6Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f o r g a n o p h o s p h o r u s r e s i d u e s i n f o o d sp e s t i c i d e代 替G B 5 0 0 9.2 0-8 5第一篇水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留测定方法，主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴 胺磷.-农、乙啼硫磷、ICq硫磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化哇硫磷、稻丰散、甲喳硫磷、克线磷、乙硫磷、乐果、磷、对硫磷、杀螟硫磷的残留量分析方法。甲慕哇硫本标准适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。2 原理 含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以H P O碎片的形式，放射出波长 5 2 6 n m的特性光;这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。样品的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。3 试剂3 门丙酮。12 二氯甲烷。3.3 氛化钠。3.4 无水硫酸钠。3.5 助滤剂C e l i t e 5 4 5.3.6 农药标准品:3.6.1 敌敌畏(D D V P):9 9%o3.6.2 速灭磷(m e v i n p h o s):顺式6 0%，反式4 0%,3.6.3 久效磷(m o n o c r o t o p h o s):9 9%,3.6.4 甲 拌磷(p h o r a t e):9 8%,3.6.5 巴 胺磷(p r o p e t u m p h o s):9 9 o a a3.6.6 二嚓农(d i a z i n o n):9 8%.3.6.7 乙啥硫磷(e t r i m l o s):9 7 Y o.3.6.8 甲 基O R;R IT 硫磷(p a r a t e h i o n-m e t h y l):9 9%,3.6.9 甲基对硫磷(p a r e t h i o n-m e t h y l):9 9 0 o.16.1 0 稻瘟净(k i t a z i n e):9 9%。3.6.1 1 水胺硫磷(i s o c a r b o p h o s):9 9%o中华人民共和国卫生部1 9 9 6 一 0 6 一 1 9 批准1 9 9 6 一 0 9 一 0 1 实施c B/T 5 0 0 9.2 0-1 9 9 63.6.1 2 氧化哇硫 磷(p o-q u in a l p h o s):9 9%o3.6.1 3 稻丰散(p h e n t h o a t e):9 9.6%3.6.1 4 甲喳硫磷(m e t h d a t h i o n):9 9.6%e3.6.1 5 克线磷(p h e n a m i p h o s);9 9.9%o16.1 6 乙 硫磷(e t h i o n):9 5 0/a.16 门7 乐果(d i m e t h o a t e):9 9.0%a3.6.1 8 喳硫磷(q u i n a p h o s):9 8.2%,3.6.1 9 对硫磷(p a r a t h i o n):9 9.0%,3.6-2 0 杀螟硫磷(f e n i t r o t h i o n):9 8.5%a3.7 农药标准溶液的配制:分别准确称取 3.6.1 至 3.6.2。标准品，用二氯甲烷为溶剂，分别配制成1.0 m g/m l _ 的标准储备液，贮于冰箱(4 0C)中，使用时用二氯甲烷稀释配成单一品种的标准使用液(1.0 v g/m l)。再根据各农药品种的食品相应值或最小检测限，吸取不同量的标准储备液，用二氯甲 烷稀释成混合标准使用液。仪器4 门组织捣碎机。4.2 粉碎机。4.3 旋转蒸发仪。4.4 气相色谱仪:附有火焰光度检测器(F P D),试样的制备 取粮食样品经粉碎机粉碎，过2 0目 筛制成粮食试样;取水果、蔬菜样品洗净，晾干，去掉非可食部分后制成待分析试祥。6 分析步骤6.1 提取6 门门水果、蔬菜 称取5 0.0 0 g 试样，置于3 0 0 m L烧杯中，加入 5 0 m L水和 1 0 0 m L丙酮(提取液总体积为1 5 0 m l)，用组织捣碎机提取 1 -2 m i n。匀浆液经铺有二层滤纸和约1 0 g C e l i t e 5 4 5 的布氏 漏斗减压抽滤。从滤液中分取 1 0 0 m L移至5 0 0 m L分液漏斗中。6 门.2 谷物 称取2 5.0 0 g 试样，置于3 0 0 m l烧杯中，加入5 0 m L水和1 0 0 m L丙酮，以下步骤同6.1.1.6.2 净化 向6.1.1 或6.1.2 的滤液中加人1 0-1 5 g 氯化钠使溶液处于饱和状态。猛烈振摇2 -3 m i n，静置1 0 m i n.使丙酮从水相中盐析出来，水相用5 0 m L二氯甲烷振摇 2 m i n，再静置分层。将丙酮与二氯甲 烷提取液合并，经装有2 0 3 0 g 无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入2 5 0 m L圆底烧瓶中，再以约4 0 m l二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠。洗涤液也并人烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至约2 m l，浓缩液定量转移至5 -2 5 m L容量瓶中，加二氯甲 烷定容至刻度。6.3 气相色谱测定6.3.1 色谱参考条件6.3.1.1 色谱柱 N.玻璃柱2.6 in X3 m in(i.d)，填装涂有 4.5 0 o(m/m)D C-2 0 0+2.5%(m/m)O V-1 7 的 C h r om o s o r b W A W D MC S(8 0-1 0 0目)的担体。G B/T 5 0 0 9.2 0-1 9 9 6 b.玻璃柱2.6 mX3 m m(i.d)，填装涂有 1.5%(m/m)D C O E-1 的 C h r o m o s o r b W A W D MC S(6 0-8 0目)。6.3.1.2 气体速度氮气(N 2)5 0 m L/m i n,氢气(H,)1 0 0 m L/m i n、空气5 0 m L/m i n,6.3.1.3 温度 柱箱2 4 0 C、汽化室2 6 0 C、检测器2 7 0 C,6.4 N il 定 吸取2-5 1.1-混合标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。了 计算Va-砚X;=X Ex斤苦_XX_1 0 0 01-0-0 0.(1)汽-凡式中:X;i 组分有机磷农药的含量，m g/k g;A;试样中i 组分的峰面积，积分单位;浅 混合标准液中i 组分的峰面积，积分单位;V,试样提取液的总体积，m L;V 2 净化用提取液的总体积，m L;V 3 浓缩后的定容体积，m L;V 4 进样体积，m L;式，注入色谱仪中的i 标准组分的质量,n g;m 样品的质量,g o 结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。8 允许值相对相差成1 5%.9 其他9.1 十六种有机磷农药的色谱图G B/1 5 0 0 9.2 0-1 9 9 6图中2 1 mi n)6 7 mi n)3 一久效磷(3.0 3 m i n)甲 拌磷(3.3 7 m i n)巴胺磷(3.9 4 m i n)6 一二嗓农(4.2 7 m i n)7 一乙啼硫磷(4.6 5 m i n)8 一甲基啼吮硫磷(5.O l m i n)9 一甲基对硫磷(6.5 4 m i n)1 0-稻瘟净(6.5 4 m i n)1 1 一水胺硫磷(7.4 6 m i n)1 2-氧化咬硫磷(8.5 1 m in)1 3 稻丰散(9.3 3 m i n)1 4 甲咬硫磷(9.9 5 m i n)1 5 一克线磷(1 1.6 4 m i n)1 6 一乙硫磷(1 7.O O m i n)最低检测浓度，m g/k g 0.0 0 5 0.0 0 4 0.0 1 4 0.0 0 4 0.0 1 1 0.0 03 0.0 0 3 0.0 0 4 0.0 0 4 0.0 0 4 0.0 0 5 0.0 2 5 0.01 7 0.01 4 0.0 0 9 0.01 49.2 1 3 种有机磷农药的色谱图敌敌畏;2一 甲拌磷;3 一二嚓农;4 一乙啥硫磷,5 一巴 胺麟，6-甲 基啥咤硫磷刃一 稻瘟净;8 乐果;9-喳硫磷;1。一甲 基对硫磷;1 I-杀螟硫磷;1 z 一对硫磷八 3 一乙硫磷5 5 7G B/T 5 0 0 9.2 0-1 9 9 6第二篇粮、菜、油中有机磷农药残留量测定方法1 0 主题内容与适用范围 本标准规定了粮、菜、油等食品中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、杀螟硫磷、倍硫磷、虫蜡磷的测定方法。本标准适用十粮、菜、油使用过敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷、甲 拌磷、稻瘟净、杀螟硫磷、倍硫磷、虫蜻磷等农药的残留量分析 最低检出 量为。.1-0.3 n g，进样量相当于。.0 1 g 样品，最低 检出 浓度范围为。0 1-0.0 3 m g/k g,1 1 原理 样品中有机磷农药经提取，分离净化后在富氢焰上燃烧，以H P O碎片的形式，放射出波长5 2 6 n m光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下 来。样品的峰高与标准的峰高相比，计算出样品相当的含量。1 2 试剂1 2.1 二氯甲烷。1 2.2 无水硫酸钠。1 2.3 丙酮1 2.4 中性氧化铝:层析用，经3 0 0 0C 活化4 h 后备用。1 2.5 活 性炭:称取2 0 g 活性炭用盐酸(3 m o l/L)浸泡过夜，抽滤后，用水洗至无氯离子，在1 2 0,C 烘干备用。1 2.6 硫酸钠榕液(5 0 g/L)1 2.7 农药标准溶液:准确称取适量有机磷农药标准品，用苯(或三氯甲烷)先配制储备液，放在冰箱中保存1 2.8 农药标准使用液:临用时用二氯甲烷稀释为使用液，使其浓度为敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷和甲 拌磷每毫升各相当于1.0 p g,稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷和虫靖磷每毫升各相当于2.0 p g,1 3 仪器1 3.1 气相色谱仪:具有火焰光度检测器。1 3.2 电动振荡器。分析步骤提取与净化 蔬菜 将蔬菜切碎混匀。称取1 0.0 0 g 混匀的样品，置于2 5 0 m L 具塞锥形瓶中，加3 0 1 0 0 g1414.1141无水硫酸钠(根据蔬菜含水量)脱水，剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已够。加。.2。.8 g 活性炭(根据蔬菜色素含量)脱色。加7 0 m L 二氯甲 烷，在振荡器上振摇。.5 h，经滤纸过滤 量取3 5 m l滤液，在通风柜中室温下自 然挥至近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入1 0 m L(或5 M L)具塞刻度试管中，并定容至2.0 m L，备用。1 4.1.2 稻谷:脱壳、磨粉、过2 0 目 筛、混匀。称取1 0.0 0 g,置于具塞锥形瓶中，加入。.5 g 中性氧化铝及2 0 m 1.:氯甲烷，振摇 0.5 h，过滤，滤液直接进样。如农药残留量过低，则加3 0 m L-氯甲烷，振摇过游，量取 1 5 mL滤液浓缩并定容至2.0 m L进样。1 4.1.3 小麦、玉米:将样品磨碎过2 0目 筛、混匀。称取1 0.0 0 g 置于具塞锥形瓶中，加入。.5 g 中性氧G s/T 5 0 0 9.2 0-1 9 9 6化铝、0.2 g 活性炭及2 0 m 1二氯甲烷，振摇。.5 h，过滤，滤液直接进样。如农药残留量过低，则加3 0 m l 厂 几 城甲烷，振摇过滤，量取 1 5 m L滤液浓缩，并定容至2 m l进样。1 4-1.4 植物油:称取 5.0 g 混匀的样品，用5 0 m L丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中，摇匀后加1 0 m L水