GBT 5413.26-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 牛磺酸的测定.pdf

GB/T 5 4 1 3.2 6-1 9 9 7自 ii言 本标准给出的柱后衍生离子色谱法测定牛磺酸是在检索了近1 0 年2 1 篇国外文献的草础 卜，经过反复实验、验证而制定的。该方法的回收率为 l o o%,变异系数为2.1 9%.本系 列 t，J 之 准 从实 施之U 起，代件G B 5 4 1 3-8 5 本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳.异.标准化中心归口。本标准负责起草单位:浙江省轻工业研究所。本标准参加起草单位:卫生部食品 V 产 I:!V I V检验所、国家乳制况。质量监督检验中心、哈尔滨森永乳况。有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人:任一平、黄百芬、陈青俊。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准婴 幼 儿 配 方 食 品 和 乳 粉G B/T 5 4 1 3-2 6-1 9 9 7牛 磺 酸 的 测 定代替 GB 5 4 1 3-8 5Mi l k p o w d e r a n d f o r mu l a f o o d s f o r i n f a n t a n d y o u n g c h i l d r e n -D e t e r m i n a t i o n o f t a u r i n e c o n t e nt范围本标准规定了用高压液相色谱法测定牛磺酸的方法。本标准适用于婴幼儿配方食.甘.和乳粉中牛磺酸的测定。方法提要 样.甘.用偏磷酸溶液溶解，经超声波振荡提取、离心、微孔滤膜过滤后，通过钠离子色谱柱分离，再与邻苯 二 甲醛(O P A)衍生反应，由荧光检测器检测定量。试剂 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。3.1 偏磷酸溶液:C(H 3 P O 2)为 1 呢/L。称取 1 0.飞 偏磷酸溶解于1 0 0 0 m l,的燕馏水中。3.2 流动相:称取柠檬酸三钠 1 9.6 g,M于9 5 0 m l,水中，加入苯酚 I m L，用H 十 浓度为6 m o l/L的硝酸调p H值至 3.1 0-3.2 5，经0.4 5 p m微孔滤膜过滤。3.3 柱后荧光衍生反应试剂3.3.1 硼酸钾溶液:c(K 1 3 0 )为0.5 m o l/L。称取硼酸 1 2 3.6 g,XY.(化钾 1 0 5 g,M解后定容J.4 L.3.3.2 邻苯二甲醛(O P A)溶液:称取邻苯二甲醛(O P A)0-6 飞，用 1 O m l,甲醉将邻苯二甲醛(O P A)溶解后，加入2-琉摹乙ft 0.5 m l,和B r i j-3 5 0.3 5 g，再加入0.5 m o l/L的硼酸钾溶液(3.3.1)J-1.I O O O m.L，经0.4 匆M微 孔滤 膜过 滤。3.4 标准溶液:牛磺酸的浓度为1(h i g/m L.精确称取牛磺酸标准,-1 0.1 O o g，用水定容至I 0 0 m L，再吸1.O m l,此溶液至I 0 0 m l,，定容后经0.3 A M微孔滤膜过滤。仪器 常用实验室仪器及:4.1 分离柱:钠离子氨纂酸分离专用柱。4.2 柱后反应器:氨从酸柱后反应器。4.3 荧光检测器。4.4 溶剂泵:流量为0.0 1-0.0 9 m L/m i n.4.5 数据处理系统:积分仪。4.6 超声波振荡器。国家技术监督局 1 9 9 7-0 5-2 8批准1 9 9 8 一 0 9 一 0 1实施GB/T 5 4 1 3-2 6-1 9 9 75 操作步骤5.1 精确称取样.I l l 1.0-5.飞(在所称样中牛磺酸的含量不少于5 t g)，用6 0 m L偏磷酸溶液(3.1)溶解样况.，井移入I O O ML容量瓶中。5.2 将样液充分摇动后，放入超声波振荡器中振荡 1 0-1 5 m i n，待冷却卒室温后，定容毛刻度。5.3 取6 0 m L经振荡后的样液在5 0 O O r/m i n条件 卜 离心2 0 m i n.5.4 吸取经离心的 样液(F.清液)I O M L，经 0.知I n微孔膜过滤，接取中间滤液约I m L作进样用。5.5 色谱条件。5.5.1 流动相流速:0.3 m L/m i n.5.5.2 柱温:5 5*C.5.5.3 邻苯二甲醛(O P A)衍生试剂流速:0.3 m L /m i n.5.5.4 荧光拾测Z2 激发波 长:3 3 8 mm,发射波 长:4 2 5 mm,灵Wff:0.0 1 A UF S,6 分析结果的表述样.、.中 牛 磺 酸 含 量(ms八。、卜些气 1 0 01篇 10 0(m g/lo og)=2 ,x 1 00 0.(I)式中:c 仪器测得进样液的浓度,9 9 加 L;二 样份.的质量 g.7 允许差同一样.甘.的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%.