GBT 5009.46-1996 乳与乳制品卫生标准的分析方法.pdf

中华人民共 和 国国家标准乳与乳制品卫生标准的分析方法G B/T 5 0 0 9.4 6-1 9 9 6Me t h o d o f a n a l y s i s o f h y g i e n i c s t a n d a r d o f mi l k a n d mi l k p r o d u c t s代替 GB 5 0 0 9.4 6-8 51 主题内容与适用范围本标准规定了乳与乳制品中各项卫生指标的分析方法。本标准适用于乳与乳制品中各项卫生指标的分析2 弓 用标准GB 2 7 4 6 酸牛乳G i g 2 7 4 7 全脂无糖炼乳(淡炼乳)G 1 9 5 4 0 8 消毒牛乳G h 5 4 1。全脂乳粉G B 5 4 1 5 奶油G B 5 4 1 7 全脂加糖炼乳(甜炼乳)G B5 4 2 1 硬质卜 酪检验方法第一篇消毒牛乳本瑞适用J“消毒牛乳各项卫生指标的测定3 感官检查按.B 5 4 0 8 中1.3 条要求进行检查。4 理化检验4.1 4 1!对密度4-1.1 N器4.1.1.1 乳稠计:有2 0 C/4 C 及 1 5 C 八5 C 两种，前者较后者测得的结果低2 C,4.1.1.2 玻璃圆筒或 2 0 0 2 5 0 m L量筒:圆筒高度应大于乳稠计的长度，其直径大小应使在沉入乳稠:卜 时使乳稠计周边和圆筒内壁的距离不小于s m m4 门.2 分析步骤 取 昆 匀并调节温度为1 0 -2 5 C 的样品，小心倒入玻璃圆筒内.勿使发生泡沫并测量样品温度。小心将乳稠日沉入样品中到相当刻度3 0 0 处，然后让其自 然浮动，但不能与筒内壁接触。静置2-3 m i n，眼睛对准筒内牛乳液面的r a 度，读出乳稠计数值。根据样品的温度和乳稠计读数查表1 换算成 2 0 C 时的度数 相对密度d与乳稠计刻度关系式如下:XI=(d一 1.。)X 1 0 0 0，。(1)中华人民共和国卫生部1 9 9 6 一 0 6 一 1 9 批准1 9 9 6-0 9-0 1 实施Gs/r 5 0 0 9:4 6-1 9 9 6式中:x上 乳稠计读数;d样品的相对密度。当用2 0 C/4 C 乳稠计、温度在2 0 C 时，读数代入公式(1)相对密度即算出;测量时不在2 0 C 要查表1 换钟成2 0 C 时的度数。再代入公式(1)计算举例:样品温度为1 8 c，使用2 0 C/4 C 乳稠计，读数2 8 0，得相对密度为1.0 2 8;换算成2 0 C 时相对密度，查表1(1 8 0,2 8 0 读数)应为2 7.5 0,2 0 0 时的相对密度为1.0 2 7 5,表 1 乳稠计读数转换为温度 2 0 C 时的度数换算表磊 瘾 黔 c1 01 11 21 31 41 51 61 71 81 92 02 12 22 3242 52 52 3.3 2 3.5 2 3.6 2 3.7 2 3.92 4.02 4 2 2 4.42 4.62 4.8 2 5.0 2 5.2 2 5.4 2 5.5 2 5.82 6.02 62 4.2 2 4.4 2 4.5 2 4.7 2 4.92 5.02 5.22 5.4 2 5.62 5.82 6.0 2 6.22 6.42 6.6 2 6.82 7.02 72 5.12 5.3 2 5.4 2 5.6 2 5.7 2 5.9 2 6.1 2 6 3 2 6.5 2 6.8 2 7.0 2 7.2 2 7.5 2 7.72 7.9 2 8.12 82 6.0 2 6.1 2 6.3 2 6.5 2 6.6 2 6.8 2 7.0 2 7.3 2 7.5 2 7.8 2 8.0 2 8.2 2 8.5 2 8.72 9.02 9.22 92 6.92 7.12 7.3 2 7.5 2 7.6 2 7.8 2 8.0 2 8.3 2 8.5 2 8.82 9.02 9.2 2 9.5 2 9.730.03 0.23 02 7.9 2 8.1 2 8.3 2 8.5 2 8.62 8.82 9.02 9.3 2 9.5 2 9.83 0.03 0.2 3 0.5 3 0.7 3 1.0 3 1.23 12 8.82 9.0 2 9.2 2 9.42 1.62 9.83 0.03 0.3 3 0.5 3 0.8 3 1.01,夕3 1.5 3 1.7 3 2.0 3 2 23 22 9.330.03 0.23 0.43 0.63 0.7 31.0 3 1.23 1.5 3 1.8 3 2.0 3 2.3 3 2.5 3 2.83 3.0 33.33 33 0.7 3 0.8 3 1.1 3 1.3 3 1.5 3 1.73 2.03 2.23 2.53 2.8 3 3.0 3 3.3 3 3.5 3 3.8 3 4.13 4.33 43 1.7 3 1.9 3 2.1 3 2.3 3 2.5 3 2.73 3.03 3.2 3 3.5 3 3.83 4.0 34.33 4.4 3 4.8 3 5.1 3 5.33 53 2.6 3 2.833.1 3 3.33 3.53 3.7 3 4.(3 4.2 3 4.5 3 4.73 5.0 3 5.3 3 5.5 3 5.83 6.1 36.33 63 3.5 3 3.8 3 4.0 3 4.3 3 4.5 3 4.7 3 4.9 3 5.2 3 5.6 3 5.73 6.03 6.2 3 6.53 6.73 7.0 3 7.34.2 门哥特里一罗紫法4.2.1.1 原理 从乳中用乙醚提取脂肪，称其质量。4.2.1.2 试剂4.2.，2.1 氨水。4.2.12.2 乙醇4.2.1.2.3 乙醚。4.2.，2.4 石油醚:沸程 3 0-6 0 C a4.2.13 仪器 抽脂瓶:内径 2.0 -2.s c m，容积 1 0 0 m l，见图t o5 4 3G B/r 5 0 0 9.4 6-1 9 9 6 图 14.2.1.4 分析步骤 吸取 1 0.0 m L样品于抽脂瓶中，加入1.2 5 mL氨水，充分混匀，置6 0 C 水浴中加热5 m i n，再振摇2m i n.加入1 0 m L乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入2 5 m l乙醚，振摇0.5 m i n，加入2 5 m L石油醚，再振摇0.5 m i n,静置3 0 m i n，待上层液澄清时，读取醚层体积。放出醚层至一已 恒量的烧瓶中，记录体积，蒸馏回收乙醚，置烧瓶于9 8-1 0 0 C 干燥1 h后称量，再置9 8-1 0 0 干燥0.5 h 后称量，至前后两次质量相差不超过 l m g,计算X2 阴。一m,二 二二一X 1 0 0 一 “。.2)样品中 脂肪的含量，g/l 0 0 g;烧瓶加脂肪质量+g;烧瓶质量，9;样品质量(吸取体积乘以牛乳的比 重)，9;读取乙醚层总体积，m L;巧Xm2中 .、月工m脚V V 放出乙醚层体积，mL,结果的表述，报告算术平均值的二位有效数。4.2.1.6 允许差 相对相差为G5 Yo,4.2.2 盖勃氏法4.2.2.1 原理:从乳内分离脂肪后测量其体积。4.2.2.2 试剂4.2.2.2.1 硫酸:比重 1.8 2 0-1.8 2 5.4.2.2.2.2 异戊醇4.2.2.3 仪器4.2.2.3 门乳脂离心机4.2.2.3.2 盖勃氏乳脂计:最小刻度值为0.1%，见图2,G B/T 5 0 0 9.4 6-1 9 9 6 图 24.2.2.4 分析步骤 于乳脂计中先加人1 0 m L硫酸，再沿着管壁小心准确加入1 1 m L样品，使样品与硫酸不要混合，然后加1 m L异戊醉，塞上橡皮塞，使瓶口向下，同时用布包裹以防冲出，用力振摇使呈均匀棕色液体，静置数分钟(瓶口向下)，置6 5 -7 0 水浴中5 m i n，取出后放乳脂离心机中以1 0 0 0 r/m i n 的转速离心5m m，再置6 5-7 0 C 水浴水中，注意水浴水面应高于乳脂计脂肪层，5 m i n 后取出，立即读数，即为脂肪的百分数。4.2.3 巴布科克氏法 原理、试剂同4.2.1.1 和4.2.1.2.4.2.3.1 仪器4.2.3.1.1 乳脂离心机。4.2-3.1.2 巴布科克氏乳脂瓶:见图3一引引司图 34.2.3.2 分析步骤 准确吸取1 7.6 m L样品，倒入巴布科克氏乳脂瓶中，再取1 7.5 m l硫酸，沿瓶颈缓缓流入瓶中，将瓶颈回 旋，使充 分混合，至呈均匀棕色液体。置乳脂离心机上，以约1 0 0 0 r/m i n 的转速离心5 m i n，取出，置8 0 C 以上水浴中，加入8 0 以上的水至瓶颈基部，再置离心机中离心 2 m i n，取出后再置8 0 水浴中，加入8 0 以上的水至脂肪浮到2 或3 刻度处，再置离心机中离心1 m i n，取出后置5 5 -6 0 C 水浴中，5 m。后，取出立即读数，即为脂肪的百分数。4.2.4 伊尼霍夫氏碱法4.24.1 原理同 4.2.2.1G B/T 5 0 0 9.4 6 一1 9 9 6 4.2.4.2 试剂 4.2.4.2.1 碱溶液:称取1 5 g 氢氧化钠，加1 5 0 m l水使溶解 另称取2 0 g 无水碳酸钠，加2 0 0 m l _ 水 使溶解 再取3 7.5 g 氛化钠溶于水后，将此三液混合并加水稀释至5 0 0 m l，以脱脂棉过滤，贮存于带橡 皮塞玻璃瓶中 4.2.4.2.2 异戊醇一乙醇混合液(6 s 十1 0 5),4.2.4.3 仪器 盖勃氏乳脂计:如图 2 所示 4.2.4.4 分析步骤 取盖勃氏乳脂计，小心加入 1 0 m L碱溶液，再加入 1 1 m L样品与 1 m l异戊醇一乙醇混合液，用特 制橡皮塞塞紧，小b 摇匀，至产生泡沫为止。将塞向上，放入7 0-7 3 C 水浴中，加温1 0 m i n,5 m i n 后小合 振摇 一 次 待 1 0 m i n 后取出，将其反转使塞向下.再于7 0 -7 3 C 水浴中静置1 0 -1 5 m i n(时间长短取决 J 二 泡沫消失的速度)，然后取出，读取其脂肪层读数，即为脂肪的百分数4.3 消毒效果试验(磷酸酶测定)4.3.1 原理 生牛乳中含有磷酸酶，它能分解有机磷酸化合物成为磷酸及原来与磷酸相结合的有机单体。牛乳经消毒后，磷酸酶失其效用，在同样条件下就不能分解有机磷酸化合物。利用苯基磷酸双钠在碱性缓冲溶液中被磷酸酶分解产生苯酚，苯酚再与2,6 一 双嗅醒氯酞胺起作用显蓝色，蓝色深浅与苯酚含量成正比即与消毒的完善与否成反比4.3.2 试剂4.3.2 门中性丁醇 沸点 1 1 5-1 1 8 C o4.3.2.2 吉勃氏酚试剂:称取。.0 4 g 2,6 一 双澳醒氯酞胺溶于1 0 m l乙醇中，置棕色瓶中于冰箱内保存.临用时新配。4.3.2.3 硼酸盐缓冲液:称2 8.4 7 2 g 硼酸钠(N a,B,O I O H,O),溶于9 0 0 m L水中，加3.2 7 g 氢氧化钠或8 1.7 5 m l氢氧化钠溶液(4 0 g/l)，加水稀释至1 0 0 0 m L4.3.2.4 缓冲基质溶液:称取。.0 5 g 苯基磷酸双钠结晶，溶于1 0 m l磷酸盐缓冲溶液中，加水稀释至1 0 0 m l，临用时配制4.3.3 分析步骤 吸取0.5 0 m 工样品，置带塞试管中，加5 m L缓冲基质溶液，稍振摇后置3 6 4 4 水浴或孵箱中1 0m m.然后加6 滴吉勃氏酚试剂，立即摇匀，静置 5 m i n，有蓝色出现表示消毒处理不够，为增加灵敏度，可加2 m l中性丁醇，反复完全倒转试管，每次倒转后稍停使气泡破裂，分出丁醇，然后观察结果，并同时做写 了 自对照试验4.4 掺碱试验4.4 门原理 鲜乳中如加碱，可使嗅庸香草酚蓝指示剂变色，由颜色的不同，判断加碱量的多少。4.4.2 试剂 澳麟香草酚蓝一 乙 醇溶液(0.4 g/L)e4.4.3 分析步骤 址 取 5 m l,样 品，置 试 管 电将 试 管 保 持 倾 斜